空气中丙酮、丁酮检测方案(毛细管柱)

2437中国卫生检验杂志2009年10月第19卷第10期 Ch in ese Jou in al ofH ealth Laboratory Tedhno logy Oct 2009 Vol19 No 10(收稿日期：2009-06-23)◎ 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net 毛细柱气相色谱法测定车间空气中丙酮、丁酮的方法 董长征 (呼和浩特市疾病预防控制中心，呼和浩特 010070) [中图分类号] 0657.7*1 [文献标识码] C [文章编号] 1004-8685(2009) 10-2437-01 丙酮、丁酮为有害性物质，长期接触可以使人的鼻、咽、喉等粘膜受到较大的损伤。本法是一种简便、快捷、准确地检测方法。 1仪器与试剂 CP3800气相色谱仪附 FD和 Gahxie色谱工作站(美国Varian公司)；100 ml玻璃注射器； HJ-Ⅱ型热解吸仪；丙酮、丁酮均为色谱纯(美国进口)；5Hl微量进样器。 2方法与结果 21色谱分析条件 色谱柱：CP WAX52CB弹性石英毛细管柱(30m x0.53mm×1.0m)；检测器： FD 275℃；进样口温度：250℃，分流比D1/3Q柱箱温度：50C；载气(高纯氮)流量：8. 0m l/im in 尾吹 22m l/m in 氢充流量： 30ml/m in 空气流量：300m lmm in。 2.2工作曲线制作 2.21标准气配制 分别吸取25H1的丙酮(色谱纯，20C1l质量为0.7898mg)、丁酮(色谱纯，20℃1H1质量为0.8061mg)试剂于100ml注射器中，室温下气化1h后，用清洁空气稀释至刻度，敲匀。丙酮、丁酮标准气的浓度分别为19.745、20.1525Hg/mb 2.2.2标准系列配制 分别取5个100ml注射器，分别加入0. 0. 1.0、2.0、5.0、10.0ml丙酮、丁酮标准气，用清洁空气稀释至刻度，敲匀。标准系列浓度见表1. 表1标准系列 0 1 2 3 4 V标(m1 0 1.0 2.0 5.0 10.0 C(丙酮， Hg/ml 0 0.20 0.39 0.99 1.97 C(丁酮，g/ml 0 0.20 0.40 1.01 2.02 2. 2.3 工作曲线绘制 分别抽取1ml标准系列气体，注入气相色谱仪进行分析，丙酮和丁酮的保留时间分别为 0.39 m in和 0. 52m in， 根据峰面积和浓度由色谱工作站求出回归方程并绘出工作曲线。 ( [作者简介1 董长征(1975-)，男，本 科 ，主管检验技师 ， 主要从事理化检验工作。 ) 2.3 方法的线性关系 丙酮的回归方程为Y=4573. 14X+ 67.58， r=0.9995丁酮的回归方程为Y=5090. 38X+544.01 r= 0.9991。 2.4 方法的最低检出限 基线的噪声为10lv，按3倍噪声计，丙酮和丁酮的最低检出限均为0.0061g/ml 2.5 精密度试验 同1份空气样品重复测定8次，结果见表2. 表22精密度试验 检测结果(Hg/ml) 均值(Hgml) 标准差 s(Hg/ml) RSD(%) 丙酮 0320.36 0.330.31 0.33 0023 7.0 0.350300.360.32 丁酮 0260.250.280.24 0.250270.230.26 0.26 0.016 6.2 2.6解吸率试验 分别对丙酒、丁酮做热解吸率试验，解吸温度：300℃，载气流速：40m l/m in 结果见表3. 表3解吸率试验 加入值(Hgim) 测定值(Hg/ml) 解吸率(%) 丙酮 1.0.99 0.93 93.9 2.0.99 0.92 92.9 3. 0.99 0.94 94.9 丁酮 1.1.01 0.97 96.0 2.1.01 0.98 97.0 3. 1.01 0.96 95.0 与 GBZ/T160.55-2004中填充柱气相色谱法比较，本法在样品处理、线性关系、最低检出限、精密度、解吸率等方面都有大幅提高，可以应用于实际工作。 ( [参考文献] ) ( [1]GBZ/T160.55- 2004.工作场所空气中脂肪族酮类化合物的测定 方法[S]. ) 毛细柱气相色谱法测定车间空气中丙酮、丁酮的方法丙酮、丁酮为有害性物质,长期接触可以使人的鼻、咽、喉等粘膜受到较大的损伤。本法是一种简便、快捷、准确地检测方法。1仪器与试剂CP3800气相色谱仪附FID和Galaxie色谱工作站(美国Varian公司);100 m l玻璃注射器;HJ-Ⅱ型热解吸仪;丙酮、丁酮均为色谱纯(美国进口);5μl微量进样器。2方法与结果2·1色谱分析条件色谱柱:CP WAX52CB弹性石英毛细管柱(30 m×0·53 mm×1·0μm);检测器:FID 275℃;进样口温度:250℃,分流比1/30;柱箱温度:50℃;载气(高纯氮)流量:8·0 m l/m in;尾吹22 m l/m in;氢气流量:30 m l/m in;空气流量:300 m l/m in。2·2工作曲线制作2·2·1标准气配制分别吸取2·5μl的丙酮(色谱纯,20℃1μl质量为0·7898 mg)、丁酮(色谱纯,20℃1μl质量为0·8061 mg)试剂于100 m l注射器中,室温下气化1 h后,用清洁空气稀释至刻度,敲匀。丙酮、丁酮标准气的浓度分别为19·745、20·1525μg/m l。2·2·2标准系列配制分别取5个100 m l注射器。