奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯中成分分析检测方案(固相萃取仪)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯分析实验报告 AP10124应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测紫，选择Venusil MP C18 色谱柱对奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯进行分离，结果表明：保留时间以对羟基苯甲酸丙酯计算大于奥卡西平保留时间的2倍，符合实验要求。 关键词：高效液相色谱法；紫外检测器；奥卡西平；对羟基苯甲酸丙酯； VenusilMP C18色谱柱 前言 奥卡西平别名氧氧胺氮卓、氧痛惊宁。从乙醇结晶，熔点215~216℃。奥卡西平及其体内代谢物、羟基衍生物均具有抗惊活性，是一种神经性药物，可用于局限性及全身性癫痫发作，有抗癫痫作用。 对羟基苯甲酸丙酯又名尼泊金丙酯、对羟基安息香酸丙酯。无色小结晶或白色粉末。几乎不溶于冷水，微溶于热水，：，易溶于醇、醚。无臭、稍有涩味。遇明火、高热可燃。属酚类防腐剂，主要用作食品、化妆品、饲料等的防腐剂，与对羟基苯甲酸乙酯合用可提高防腐能力和溶解性，对霉菌、酵母与细菌有广泛的抗菌作用。通常与尼泊金丁酯混合使用，具有良好的加成性和协同性。 表1.奥卡西平、对羟基苯甲酸丙酯样品信息 样品名称 英文名称 结构式 分子式 分子量 CAS编号 O 奥卡西平 Oxcarbazepine C15H12N202 252.27 28721-07-5 NH2 对羟基苯甲酸 Propyl C10H1203 180.20 丙酯 4-hydroxybenzoate -OH HO 94-13-3 实验部分 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w. ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 试剂与材料 试剂材料 乙腈、冰醋酸、四氢呋喃、甲基叔丁基醚均为色谱纯；醋酸钠为分析纯； 醋酸钠缓冲液：取醋酸钠1.36g， 加水 900 mL 溶解，冰醋酸调节 pH 值至4.4，加水稀释至1000mL； 高效液相色谱柱： VenusilMP C18； 5 um， 100A；44.6×250mm。 样品制备 取本品适量，置100ml量瓶中，加流动相A溶解并稀释制成每1.0ml 中约含0.02mg的溶液，混匀，滤过，取续滤液作为样品试液。 色谱条件 色谱柱：Venusil MP C18；55 um， 100A； 4.6×250mm 流动相A：醋酸钠缓冲液：乙腈：四氢呋喃：甲基叔丁基醚=830：130：30：9； 流动相B：醋酸钠缓冲液：乙腈：四氢呋喃：甲基叔丁基醚=290：670：30：9；波长：254nm； 流速：0.6mL/min； 柱温：：30℃： 进样量：20uL。 梯度洗脱 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 75 25 15 45 55 40 45 55 40.1 75 25 50 75 25 结果与讨论 本实验采用 VenusilMP C18 色谱柱对奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯进行了分离。由表2和图1可知，流动相选择不同比例的醋酸钠缓冲液-乙腈-四氢呋喃-甲基叔丁基醚， 能够达到检测要求，保留时间以对羟基苯甲酸丙酯计算大于奥卡西平保留时间的2倍。 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址：ww w . agela.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 表2.奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯在不同色谱柱上对比测试结果 色谱柱 峰序号 保留时间/min 理论塔板数 拖尾因子 分离度 VenusilMP C18 1 13.336 43789 1.05 2 26.983 55331 1.02 38.18 图1. VenusilMP C18色谱柱分离奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯高效液相色谱图 结论 本实验采用VenusilMP C18 色谱柱对奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯进行了分离，保留时间以对羟基苯甲酸丙酯计算大于奥卡西平保留时间的2倍。 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 VenusilMP C18 5 um，100 A， 4.6x250 mm 1支 VA952505-0 分析型色谱柱温箱 室温+5-50 ；C箱内一对夹套 1个 CC-100 1.5 mL样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm 100/pk 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫45°Shore A； 1.0 mm 100/pk 0915-1819 针式过滤器 单膜， 13 mm， 0.45 um 100个/包 AS021345 一次性注射器 2 mL无针头 100支/包 LZSQ-2ML ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：