He、Ne提纯工艺中高纯氖、高纯氦、氖中氦分析检测方案(气相色谱仪)

Cal. Gas表2 AGC 色谱分析仪在 He、Ne提纯工艺中的应用 席宏海 (爱尔兰仪器有限公司北京代表处) 摘要：概述色谱分析仪器在 He、Ne 提纯设备中的应用。本文表述了每台分析仪器的主要配置，以及对各个主要样品分析监测点的分析结果。 关键词： He离子化放电检测器，热导检测器、氦气、氛气，谱图 引言 随着社会的发展，特种气体不再是只局限于科研单位的研究对象，而是逐渐走向民用化、产业化，人们对特种气体的需求量也越来越大。而高纯的氦气、氛气作为特种气体中少有的几种惰性气体，不仅科研价值极高，而且应用的领域也越来越广泛。涉及到诸如电子、点光源、激光、超导、光导纤维、低温、等离子体显示器、航天及医疗等诸多领域。 在氦气和氛气的提纯工艺中，需要使用到多台仪器设备来对主要的监测点进行监测，然后根据结果适时地调整工艺参数，最终生产出优质的高纯氦气和氛气。 在氦气和氛气提纯时，在四个主要的监测点上选用了多台色谱分析仪来完成此项工作，此套设备中所采用的分析仪器均来自于爱尔兰 AGC 公司。四个主要的监测点是： 1.粗 He/Ne 除氮后的N2 含量分析 2.粗 He/Ne 除氮系统后的 He/Ne/H2/N2含量的分析 3.产品 He 的纯度分析 4.产品 Ne 的纯度分析 在下文中，将会分别展示出所使用的色谱分析仪的气路结构图，以及对此四个监测点的标气和样品气谱图的情况。 、粗 He/Ne 除氮后的 N2 含量分析： 仪器采用的是 AGC 公司生产的 Series100DID气相色谱分析仪，它的检测元件是 He 放电离子化检测器。这种仪器的优点是检测灵敏度高，检测范围广，检测下限低。通过它，可以很容易易测出 PPM 级的微量 N2 含量。 色谱仪采用了二阀二柱的结构，详细的气路图请见图1 图1 1.色谱仪的标气谱图如图2： N2 in He Cal.Gas 图2 2.色谱仪的样品气谱图如图3： Sam ple Gas 图3 从样品气的检测结果来看， N2 含量小于 1ppm。 二、粗 He/Ne 除氮系统后的 He/Ne/H2/N2含量的分析 仪器的型号是 Series100TCD气相色谱仪，它的检测器是热导型检测器。整台仪器采用了一阀一柱的结构，具体的气路结构图如图4： 图4 1.色谱仪的标气图如图5： 402 15.8400| 0.5870| 17.1283 16.053642.2312pom 图5 2.色谱仪的样品气图如图6： Sample 图6 从结果可以看出，当生产设备运行正常时，经过提纯后的粗 He、Ne工艺设备中，主要成分只含有氦气和氛气。 三、产品 He的纯度分析 He产品的纯度分析采用的是 Series100DID 色谱分析仪，检测元件同样是 He放电离子化检测器。仪器采用的是三阀二柱的结构，详情请见下图7： 图7 1.色谱仪的标气谱图如图8： He Cal. Gas Name Ret Tine (min) Height (mV) Area (mVs) % Total Area Conc Units 024 C14 lc 1 0.9775 3S3.7465 991.4011 25.1284 9.8735 pp 2 1.0788 218.6711 910.9172 23.0681 2.8257 ppm 02+r 1.7129 77.5339 306.9355 7.8301 5.2761 pom 4 2 2.5575 37.8357 233.2218 5.9113 5.9199 ppn 5 3.7579 51.5155 531.5531 13.5189 3.3875 ppm 6 co 6.0033 25.2948 393.2929 9.9685 5.7320 Dpm 8.7521 1.1029 1.01 0.0272 0.000 ppm B002 9.0850 106.9920 571.9518 14.4969 5.9921 om 图8 2.He样品气谱图如图9： He Sample Gas Name Ret Tine {min)| Height(mV) Area (mVs) s Total Areo Cone Units 1 0.0979 0.0474 1.1800 0.1168 0.0000 pom 2 0.5125 423.3197 953. 7762 91.4414 0.0000 pom 0.9933 2.9912 9.5715 0.9478 0.1100 pom H2 1.0951 1.0418 3.9031 0.3855 0.0147 cm 5 02+Lr 1.7417 1.6194 7.0949 0.7025 0.1126 pm 2 2. 5929 4.3473 26.9550 2.6690 0.6013 pom 7 8.7506 0.9124 0.7965 0.0789 0.0000 pom co2 9.1192 1.0754 5.4948 0.5441 0.0516 pom 9 10.0506 1.1319 1.1410 0.1130 0.0000 ppm 图9 Name Ret Tine (min) Height (mV) Area (mVs) TotalAreo Conc Units 0.0979 0.0474 1.1800 0.1168 0.0000 ppm 2 0.5125 423.3197 953.7762 91.4414 0.0000 pom 了e 0.9933 2.9912 9.5715 0.9478 0.1100 Pm H2 1.0951 1.0418 3.9031 0.3855 0.0147 pom 5 02+Lr 1. M17 1.6194 7.0949 0.7025 0.1126 ppm 6 2 2.5929 4.3473 26.9550 2.6690 0.6013 pom 7 8.7506 0.9124 0.7965 0.0789 0.0000 pom 3 C02 9.1192 1.0754 5.4948 0.5441 0.0516 pom 9 10.0508 1.1319 1.1410 0.1130 0.0000 Pom 表1 上面的图表显示的是高纯 He样品气的测量结果，从结果中看出，经过 He、Ne 设备提纯后，生产出来的氦气中的杂质含量符合国家 5N 氦气的标准，也说明整套设备从安装到运行完全符合预期结果。 四、产品 Ne 的纯度分析 对于产品 Ne 的纯度分析，一共使用了两台分析仪器来完成此项工作。一台仪器是Series100TCD， 用于测量 Ne 中的 He 杂质含量。另外一台是 Series100DID，用于分析产品Ne中的其它杂质含量。下面就这两台仪器的使用分别作一个介绍。 (一) Ne中 He杂质的测量 采用的仪器是 Series100TCD 气相色谱仪，检测元件为热导检测器。内部的阀件为一阀一柱的结构，详情请见下图10： 图 10 1.标气谱图如图11： 图11 2.样品气谱图如图12： Sample Gas 0.2390ppm 图12 Name Ret Time (min) Height (mV) Area (mVs) % Total Area Concl Units 1 He 2.2321 0.0034 0.0052 100.0000 0.2390 ppm 表2为氛中 He 杂质的测量结果 (二)Ne 中其它杂质的测量 采用的仪器是 Series100DID 气相色谱仪，检测元件为 He 离子放电检测器。内部的阀件为四阀三柱的结构，详情请见下图13： 图13 1.标气谱图如图14： Ne Cal.Gas 图14 2.样品气谱图如图15 Ne Sample Gas 11.4008 0.0001 0.7950 0.44270.0000om 图15 Name Ret Tine (min) Height (mV) Area (mVs) 4 Total Area Conc Inits 1 02+r 2.4596 11.5559 51.0850 31.18 0.6379 以pm 2 02 3.7713 17.1517 121.7208 67.7730 2.2595 m 3 11.4008 0.0001 0.7950 0.4427 0.0000 pm 表 3 表3显示的是 Ne 中除了 He 杂质以外，其它杂质的测量结果 综合表2和表3的测量结果，从中看出，经过 He、Ne 设备提纯后，生产出来的氛气中的杂质符合国家5N氛气的标准，也说明整套设备从安装到运行完全符合预期结果。 五、仪器的整体安装 由于此套分析设备涉及到的分析仪器较多，如果将其安放在分析室内将会占据较大的空间，而且考虑到其中部分仪器为在线分析仪器，所以将其集中安装在几个机柜柜，使其即整洁又便于集中管理。下图为整体的机柜布局图。 图16 六、结束语 整套分析仪器在经过长时间的运行后，运行依然平稳，数据测量可靠，对整套 He、Ne提纯装置的运行起到了保障作用。这里需要指出的是仪器能够平稳运行，除了仪器的性能优良以外，使用人员高素质的操作水平更是仪器运行良好的主要原因。 ( 参考文献： ) 沈浩.20Nm3/h国产氛氦精制装置的新工艺开发与设计低温与特与2015(4) ( 作者简介：席宏海，男，工程师，毕业于北京工业大学，工业电气自动化专业， 主 要从事于仪器仪表的应用工作。 ) 随着社会的发展，特种气体不再是只局限于科研单位的研究对象，而是逐渐走向民用化、产业化，人们对特种气体的需求量也越来越大。而高纯的氦气、氖气作为特种气体中少有的几种惰性气体，不仅科研价值极高，而且应用的领域也越来越广泛。涉及到诸如电子、点光源、激光、超导、光导纤维、低温、等离子体显示器、航天及医疗等诸多领域。在氦气和氖气的提纯工艺中，需要使用到多台仪器设备来对主要的监测点进行监测，然后根据结果适时地调整工艺参数，最终生产出优质的高纯氦气和氖气。在氦气和氖气提纯时，在四个主要的监测点上选用了多台色谱分析仪来完成此项工作，此套设备中所采用的分析仪器均来自于爱尔兰AGC公司。1、粗He/Ne除氮后的N2含量分析2、粗He/Ne除氮系统后的He/Ne/H2/N2含量的分析 3、产品He的纯度分析4、产品Ne的纯度分析，包括氖中氦分析详情见附件