石油、煤炭、焦油渣中多环芳烃(PAH)检测方案(毛细管柱)

北京豫维科技有限公司 电话：18911849923/010-61755520GS-TekBetterQualityForLess 电话：18911849923/010-61755520 北京豫维科技有限公司 电话：18911849923/010-61755520GS-Tek BetterQualityForLess GS-Tek 不同 GS-Tek 气相柱对多环芳烃(PAH)的分离 作者 Zoe Wang Zhenghua Ji GS-Tek General Separation Technologies 625 Dawson Drive， Ste A Newark， DE 19713 USA 网址：： www.yuweichina.com邮箱： bjyuweikeji@163.com 北京豫维科技有限公司 电话：18911849923/010-61755520GS-Tek BetterQualityForLess 摘要 本研究中优化了多种 GC/FID 分析 PAH 的分离条件，包括 GsBP-5MS 30mx0.25mmx0.25um(PN：1525-3002)分离18种和26种PAH，Select PAH 30mx0.25mmx0.25um(PN：7125-3002)分离26种和54种 PAH，GsBP-5MS 40mx0.18mmx0.18um(PN： 1518-4001)分离26种PAH， 不同的色谱柱对多环芳烃组分表现出不同的分离能力，其中 Select PAH 表现出色，是 PAH分析的最佳选择。 前言 多环芳烃(PAH)是带有两个或者多个芳环的稠环结构的芳香烃，存在于石油、煤炭、焦油渣中，会造成空气、水体及土壤污染。它们会通过环境吸收或因食品加工而存在于食物中。在众多的致癌物、诱变剂和致畸剂中，PAH是已知毒性最大的化合物中的一类。不同国家/地区优先控制的PAH列表不尽相同，如EPA 8310监测的有18种PAH， EPA 8100监测的有26种PAH. 实验一色谱柱 GsBP-5MS 30 mx0.25 mm x 0.25 um 分离 18种 PAH 仪器： Agilent 7890/ FID 柱温：100℃(1min)一15℃/min一280℃一5℃/min一340℃(10min) 载气：氢气，流量 1.2ml/min 进样口：275℃，分流流速50ml/min 检测器：350℃ 进样羊：1ul ( 网址： ： www. yuweichina.co m 邮箱： b j yuweikeji@163.com ) 图1.18种 PAH 在 GsBP-5MS 30 mx0.25 mm x0.25 um 上的分离效果 表1列出了18种 PAH 出峰顺序，保留时间和分离度 化合物 保留时间(min) 分离度 1 萘 4.357 2 1-甲基萘 5.293 3 2-甲基萘 5.448 4 苊烯 6.621 5 苊 6.904 6 7.673 7 菲 9.144 8 蒽 9.213 3.97 9 荧蒽 10.406 10 芘 10.877 ( 网址： ： www.yuweichina. co m 邮箱： b j yuweikeji@163.com ) 北京豫维科技有限公司 GS-Tek BetterQualityForLess 11 苯并(a)蒽 13.243 12 屈 13.308 3.32 13 苯并(b)荧蒽 15.167 14 苯并(k)荧蒽 15.216 1.9 15 苯(a)芘 15.79 16 二苯并(a，h)蒽 18.161 17 茚并(1，2，3-cd)芘 18.217 1.76 18 苯并(g，h.i)芘 18.698 结论一： 图1显示了18种多环芳烃在 GsBP-5MS上的分离效果。该方法由于组分并不复杂，通常用于 EPA8310确定某些地表水和废弃物中多环芳烃的浓度。弱极性的 GsBP-5MS 具有良好的惰性和低流失特性，可以满足该应用的要求。 实验二色谱柱 GsBP-5MS 和 Select PAH 对 26 种 PAH的分离对比 仪器： Agilent 7890/ FID 柱温：100℃(1min)一15℃/min一280℃一5℃/min一340℃(10min) 载气：氢气，流量1.2ml/min 进样口：275℃，分流流速50ml/min 检测器：350℃ 进样量：1ul ( 网址： ： www. yuweichina.co m 邮箱： b j yuweikeji@163.com ) 图2.26种 PAH 在 GsBP-5MS 30 mx0.25 mm x0.25 um 上的分离效果 表2列出了 26种 PAH出峰顺序，保留时间和分离度 化合物 保留时间(min) 分离度 1 萘 4.363 2 1-甲基萘 5.296 3 2-甲基萘 5.451 4 苊烯 6.623 5 6.905 6 芴 7.674 7 菲 9.147 8 蒽 9.217 3.84 9 荧蒽 11.013 10 芘 11.356 11 苯并(a)蒽 13.256 12 屈 13.322 3.46 25 Years' of Customer Application Experiences 网址：： www.yuweichina. com邮箱： bjyuweikeji@163.com 北京豫维科技有限公司 GS-Tek BetterQualityForLess 13 苯并(b)荧蒽 13.535 14 苯并(k)荧 13.535 0 15 苯并(j)荧蒽 13.535 0 16 苯并(a)芘 15.817 17 3-甲基胆蒽 16.623 18 二苯并(a，h)杂蒽 17.753 19 二苯并(a，j)杂蒽 17.852 3.11 20 茚并(1，2，3-cd)芘 17.945 3.02 21 二苯并(a，h)蒽 18.211 22 苯并(g，h.i)芘 18.258 1.53 23 7H-二苯并(c，g)咔唑 18.63 24 二苯并(a，e)芘 22.193 25 二苯并(a，h)芘 22.498 26 二苯并(a，h)芘 22.645 3.54 25 Years' of Customer Application Experiences 网址：： www.yuweichina.com邮箱： bjyuweikeji@163.com BetterQualityForLess 图3.26种 PAH 在 Select PAH 30mx0.25mmx0.25um 上的分离 表三26种 PAH 的出峰顺序，保留时间和分离度 化合物 保留时间(min) 分离度 1 萘 3.87 2 1-甲基萘 4.61 3 2-甲基萘 4.82 4 苊烯 6.07 5 6.23 6 芴 6.88 7 菲 8.34 8 蒽 8.38 2.23 9 荧蒽 10.07 10 芘 10.56 11 苯并(a)蒽 13.17 12 屈 13.39 13 苯并(b)荧蒽 16.45 14 苯并(k)荧蒽 16.55 2.65 15 苯并(j)荧蒽 16.66 3.03 25 Years' of Customer Application Experiences 网址：： www.yuweichina. com邮箱： bjyuweikeji@163.com 北京豫维科技有限公司 电话：18911849923/010-61755520 GS-Tek BetterQualityForLess 苯并(a)芘 17.78 16 17 3-甲基胆蒽 18.56 18 二苯并(a，h)杂蒽 20.74 19 二苯并(a，j)杂蒽 20.86 2.58 20 茚并(1，2，3-cd)芘 21.31 21 二苯并(a，h)蒽 21.38 1.81 22 苯并(g，h.i)芘 22.33 23 7H-二苯并(c，g)咔唑 23.25 24 二苯并(a，e)芘 26.81 25 二苯并(a，h)芘 27.3 26 二苯并(a，h)芘 27.6 结论二： 众所周知，多环芳烃中存在存些难分离物质对，如苯并(b)荧蒽，苯并(j)荧蒽和苯并(k)荧蒽，菲和蒽，茚并(1，2，3-cd)芘和二苯并(a，h)蒽，我们对比了色谱柱 GsBP-5MS 和 Select PAH 的分离结果，具体结果见表2和表3，从结果中可以看出色谱柱 Select PAH 独特的选择性，实现了对这些难分离物质对的基线分离，保证了异构体定量的准确性，另外图3表明Select PAH 在 30min 之内完成了26种组分的分析，而且分析时间还可以缩短，大大提高了实验效率。 实验三色谱柱 GsBP-5MS 40m x0.18mmx0.18um分离26种多环芳烃仪器： Agilent 7890/FID 柱温：70℃(0.7min)一85℃/min一180℃一3℃/min门230℃(7min)一28℃/min一240℃(10min)一14℃/min—350℃(3min) 载气：氢气，柱流量1.3ml/min 进样口： Split， 300℃， splitless 50ml/min @1min 进样量：ul FID 检测器：350℃ ( 网址： ： www.yuweichina.com 邮箱： b j yuweikeji@163.com ) 图4. GsBP-5MS 40m x0.18mmx0.18um 分离26种多环芳烃 表四26种多环芳烃的出峰顺序，保留时间和分离度 化合物 保留时间(min) 分离度 1 萘 3.625 2 1-甲基萘 4.045 3 2-甲基萘 4.129 3.74 4 苊烯 4.884 5 苊 5.104 6 芴 5.847 7 菲 7.994 8 8.125 4.59 9 荧蒽 12.521 10 芘 13.56 11 苯并(a)蒽 20.929 12 屈 21.238 4.57 25 Years' of Customer Application Experiences 网址：： www.yuweichina. com邮箱： bjyuweikeji@163.com 北京豫维科技有限公司 GS-Tek BetterQualityForLess 13 苯并(b)荧蒽 31.141 14 苯并(k)荧蒽 31.282 1.13 15 苯并(j)荧蒽 31.419 1.61 16 苯并(a)芘 34.566 17 3-甲基胆蒽 38.601 18 二苯并(a，h)杂蒽 40.726 19 二苯并(a，j)杂蒽 40.886 3.47 20 茚并(1，2，3-cd)芘 41.001 2.97 21 二苯并(a，h)蒽 41.24 6.63 22 苯并(g，h.i)芘 41.357 3.57 23 7H-二苯并(c，g)咔唑 41.861 24 二苯并(a，e)芘 44.639 25 二苯并(a，h)芘 44.851 5.94 26 二苯并(a，h)芘 44.957 3.33 结论三： 虽然 GsBP-5MS 40mx0.18mmx0.18um 这个规格的色谱柱不常用，但是对于26种 PAH的分析提供了更好的分离度，对于需要弱极性色谱柱的方法标准，该色谱柱也是一个不错的选择。 实验四色谱柱 Select PAH 30mx0.25mmx0.25um分离 54种 PAH 仪器： Agilent 7890 / FID 柱温：70℃(1min)一85℃/min180℃一3℃/min—230℃(7min)一28℃/min一280℃(10min)一14℃/min一350℃(3min) 载气：氢气，流量1.2ml/min 进样口：275℃，分流流量 50ml/min 网址：： www.yuweichina.com邮箱： bjyuweikeji@163.com 北京豫维科技有限公司 电话：18911849923/010-61755520GS-Tek BetterQualityForLess 检测器：350℃ 图5.54种 PAH 在 Select PAH 30mx0.25mmx0.25um上的分离 25 Years' of Customer Application Experiences 网址：： www.yuweichina.com邮箱： bjyuweikeji@163.com 北京豫维科技有限公司 电话：18911849923/010-61755520GS-Tek BetterQualityForLess 1 15 1电 12.000 19.0D 21.00 出峰顺序： 1 萘-D8 13 芘 2 萘 14 苯并(a)芴 3 2-甲基萘 15 苯并(b)芴 4 1-甲基萘 16 7H-苯并(c)芴 5 苊烯 17 苯并(b)萘并(2，3-d)噻吩 6 -D10 18 苯并(g，h，i)荧蒽 7 苊 19 苯并(C)菲 8 20 苯并(a)葱 9 菲-D10 21 环戊烯(c，d)芘 10 菲 22 屈-D10 11 蒽 23 苯并菲 12 荧蒽 24 屈 ( 网址： ： www.yuweichina. co m 邮箱： b j yuweikeji@163.com ) 北京豫维科技有限公司 电话：18911849923/010-61755520GS-Tek 25 26 28 27 20 31 30 32 36 34 35 26 5-甲基屈 41 苯并(b)菲 27 苯并(b)荧蒽 42 茚并(1，2，3-cd)芘 28 苯并(k)荧蒽 43 二苯并(a，h)蒽 29 苯并(j)荧蒽 44 苯并(b)屈 30 苯并(a)荧蒽 45 苉 31 苯并(e)芘 46 苯并(g，h.i)花 25 Years' of Customer Application Experiences 网址：： www.yuweichina. com邮箱： bjyuweikeji@163.com 北京豫维科技有限公司 电话：18911849923/010-61755520 GS-Tek BetterQualityForLess 32 苯并(a)芘 47 二苯并(def，mno)屈 33 花-D12 48 7H-二苯并(c，g)-咔唑 34 花 49 二苯并(a，l)芘 35 3-甲基胆蔥 50 二苯并(a，e)芘 36 9，10-二联苯蒽 51 晕苯 37 二苯并(a，h)杂蒽 52 苯并(b)它 38 二苯并(a，j)杂蒽 53 二苯并(a，i)芘 39 二苯苯(a，j)蒽 54 二苯并(a，h)芘 结论： 实验四用 Select PAH 色谱柱成功分离了 EU 和 EPA规定的54种PAH， 包括一些关键物质对的分离，方法简单可靠，从结果中可以看出得到了很好的峰形和分离度。该柱温度上限350℃， 具有良好的耐用性，另外色谱柱的低流失特性使得在较高的温度下可以得到较低的基线背景，完全满足痕量分析的要求。 总结： 该应用中对比了不同色谱柱对不同种类 PAH 的分离， 充分展示了 Select PAH 独特的选择性，可以得到很好的分离效果和检测灵敏度。该柱性能极佳，具有高柱效，低流失，分析时间短，分离效果好，温度上限高的特点，是您多环芳烃分析的理想选择。 ( 网址： ： www.yuweichina.com 邮箱： b j yuweikeji@163.com ) 北京豫维科技有限公司 电话：18911849923/010-61755520GS-Tek BetterQualityForLess 产品信息： GsBP-5MS 30mx0.25mmx0.25um PN： 1525-3002 Select PAH 30mx0.25mmx0.25um PN：7125-3002 GsBP-5MS 40mx0.18mmx0.18um PN：1518-4001 进样口隔垫(100/PK) PN：C0298718 分流衬管带玻璃毛 (5/PK) PN： SG092019 石墨垫圈用于0.25mm色谱柱(10/PK)PN：C0211104 色谱柱切割陶瓷片(5/PK) PN：9010-0060 进样口镀金密封垫(10/PK) PN：V4300-10 Years' of Customer Application Experiences 不同GS-Tek气相柱对多环芳烃(PAH) 的分离摘要本研究中优化了多种GC/FID分析PAH的分离条件，包括GsBP-5MS 30mx0.25mmx0.25μm(PN: 1525-3002)分离18种和26种PAH,Select PAH 30mx0.25mmx0.25μm(PN:7125-3002)分离26种和54种PAH,GsBP-5MS 40mx0.18mmx0.18um(PN: 1518-4001)分离26种PAH，不同的色谱柱对多环芳烃组分表现出不同的分离能力，其中Select PAH表现出色，是PAH分析的最佳选择。前言多环芳烃(PAH) 是带有两个或者多个芳环的稠环结构的芳香烃，存在于石油、煤炭、焦油渣中，会造成空气、水体及土壤污染。它们会通过环境吸收或因食品加工而存在于食物中。在众多的致癌物、诱变剂和致畸剂中，PAH是已知毒性最大的化合物中的一类。不同国家/地区优先控制的PAH列表不尽相同 ，如EPA 8310监测的有18种PAH, EPA 8100监测的有26种PAH.