煤焦油中馏分段产物检测方案(气相色谱仪)

NL：2.58E8TIC MSjiaoyou-02 引言 煤焦油是煤焦化过程中得到的一种黑色或黑褐色粘稠状液体，是煤化学工业的主要原料，其成分达万种以上。煤焦油中主要含有苯、甲苯、、：二甲苯、萘等芳烃和芳香族含氧化合物。通常情况下，采用分馏的方式，分离成不同沸点的物质，然后提纯加以利用。根据沸点的不同，通常可以分为轻苯、焦化洗油、焦化酚油和工业萘残油四种油。通过对这五种油组分、含量的大致测定，可以确定工艺切割点，为煤焦油工艺提供参考。 本实验 Thermo最新的 ISQ系列质谱仪，通过 NIST 谱库对于不同馏分段的煤焦油样品进行组分测定，从而为工艺切割点提供参考。 实验材料 仪器与试剂 Trace1300气谱色谱仪，配备SSL(分流/不分流进样口)；ISQ质普仪 色谱工作站：Xcalibur 样品：煤焦油、轻苯、焦化洗油、焦化酚油、工业萘残油 实验方法 色谱条件 表1.典型仪器分析条件 检测器 MS 色谱柱： TG-5MS 色谱柱长 30m 色谱柱内径 0.25mm 色谱柱膜厚 0.25um 温度： 进样口 300℃ ISQ传输线 280℃ 离子源温度 280℃ 柱温 70℃ (5min) -10℃ /min-250℃ (5min)- 20℃ /min-300℃ (10min) 载气： 氦气 流速 恒流 1ml/min 进样方式 分流进样 分流比： 50：1 进样量 0.5ul 选择离子 Full-scan 分析结果与谱图 1.样品前处理 1.轻苯直接进样； 2.焦化洗油、焦化酚油、工业萘残油称取 0.03g 左右，加入4ml苯稀释； 3.煤焦油称取0.03g左右，加入6ml N，N-二甲基甲酰胺溶液稀释，进样。 2.样品分析 2.1将轻苯样品，按照上表轻苯分析条件进样得到的 fullscan 色谱图如下图1所示： 1.94E9TIC MSqingben02 图1.轻苯 fullscan 色谱图 2.2将焦化酚油样品，按照上表焦化酚油分析条件进样得到的 fullscan 色谱图如下图2所示： 8.63E8TIC MSfenyou-02 图2.焦化酚油 fullscan 色谱图 2.3将焦化洗油样品，按照上表焦化洗油分析条件进样得到的 fullscan 色谱图如下图3所示 1.59E9TIC MSxiyou-02 图3.焦化洗油 fullscan 色谱图 2.4将工业萘残油样品，按照上表工业萘业油分析条件进样得到的 fullscan 色谱图如下图4所示 图4.工业萘残油 fullscan 色谱图 2.5将煤焦油样品，按照上表煤焦油分析条件进样得到的 fullscan 色谱图如下图5所示 图5.煤焦油 fullscan 色谱图 3.分析结果 通过 NIST 谱库确认轻苯、焦化洗油、焦化酚油和工业萘残油四种油中含量最高的五种组分种类分别如表2所示： 表2.四种煤焦油产品组分含量表(含量最高5种组分) 序号 轻苯 焦化酚油 焦化洗油 工业萘残油 1 苯 苯酚 萘 萘 2 甲苯 二氢化茚 1，7-二甲基萘 1-甲基萘 3 二甲苯 茚 苊 苊 4 苯乙烯 2-甲基苯酚 氧芴 氧芴 5 茚 萘 芴 芴 备注：已保留时间排序 从表2中可以看出，通过不同切割点的选择，轻苯、焦化酚油和焦化洗油得到了很好的分离，含有不同的组分。焦化洗油和工业萘残油主要成分基本完全一致，说明选择的切割点大致相同。 结论 煤焦油组分种类繁多，在煤化工中可以通过分馏的方式，将其分割为不同的馏分段，然后精馏提纯。 本实验采用Thermo Scientific 的 ISQ 质谱仪，通过全扫描的方式，可以检测不同切割点的馏分组成，通过NIST 谱库进行定性分析，可以为工艺提供详细的参考数据，进一步指导生产。 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 免费服务热线：8008105118400 6505118(支持手机用户) ThermoFisherSCIENTIFIC AN_C_GCMS- 煤焦油是煤焦化过程中得到的一种黑色或黑褐色粘稠状液体，是煤化学工业的主要原料，其成分达万种以上。煤焦油中主要含有苯、甲苯、二甲苯、萘等芳烃和芳香族含氧化合物。通常情况下，采用分馏的方式，分离成不同沸点的物质，然后提纯加以利用。根据沸点的不同，通常可以分为轻苯、焦化洗油、焦化酚油和工业萘残油四种油。通过对这五种油组分、含量的大致测定，可以确定工艺切割点，为煤焦油工艺提供参考。本实验Thermo 最新的ISQ 系列质谱仪，通过NIST 谱库对于不同馏分段的煤焦油样品进行组分测定，从而为工艺切割点提供参考。