牛羊肉中敌草隆残留量检测方案(液相色谱仪)

高效液相色谱法测定肉制品中的敌草隆残留量 　　敌草隆是内吸性的除草剂，并有一定的触杀性能。用于防除非耕作区一般杂草，防杂草重新蔓延。也用于芦笋、柑桔、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草。侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。对健康的危害：该品属低毒除草剂，误服会中毒。对粘膜和上呼吸道有刺激作用。草类是牛羊等动物的主食，牛羊等经过深加工后成为我们日常生活中的食品，对食品的安全，相关法律法规越加的严格。     　　实验以牛羊肉为检测对象，将试样用甲醇-乙腈溶液（1+1，V/V）提取，经液液分配和中性氧化铝柱净化后，用高效液相色谱仪对其中的敌草隆残留量进行检测分析。   　　实验仪器   　　LC600A等度高效液相色谱系统（南京科捷分析仪器有限公司），紫外检测器，振荡器等。   　　样品处理：   　　1.提取 准确称取10g试样于研钵中，再加入10g无水硫酸钠及5mL甲醇-乙腈溶液。经充分研磨后，转移至250mL具塞锥形瓶中，研钵用50mL甲醇-乙腈溶液分数次洗涤，洗涤液合并至同一具塞锥形瓶中。置于振荡器上振荡20min后，提取液用布氏漏斗过滤至250mL分液漏斗中。再用15mL甲醇-乙腈溶液分数次洗涤，合并滤液及洗液。分液漏斗中按照35mL、20mL、20mL分次加入石油醚脱脂，每次振荡1min后，静置分层，弃去石油醚层，然后往分液漏斗中加22mL水及3mL饱和氯化钠溶液，混匀。再分次加入35mL、20mL三氯甲烷振摇提取，合并三氯甲烷提取液和洗涤液于旋转蒸发瓶中，于45℃水溶下旋转蒸发至近干，再用氮气吹干。残渣用5mL甲醇-乙腈-水溶液溶解。   　　2.净化 将玻璃注射器与中性氧化铝柱的顶部相连，加5mL甲醇-乙腈-水溶液到注射器中，以流速2ml/min通过中性氧化铝柱，弃去流出液。转入全部待净化液于注射器中，通过中性氧化铝柱，收集流出液。再用4mL甲醇-乙腈-水溶液分数次旋转蒸发瓶并转入注射器中，合并流出液。用甲醇-乙腈-水溶液定容到10mL，混匀后过滤待测。   　　色谱条件（参考）：   色谱柱 Lichrospher C18柱（250mm×4.6mm，5μm） 流动相 甲醇-乙腈-水溶液（75:5:25） 流速 0.7ml/min 检测波长 235nm 进样量 10μL         想进一步了解我们的产品和最新动态？ 请拨打科捷仪器全国统一客服热线 400-800-6210 或在线咨询我们的工程师！南京科捷仪器官方网站：www.kj17.com.cn 　实验以牛羊肉为检测对象，将试样用甲醇-乙腈溶液（1+1，V/V）提取，经液液分配和中性氧化铝柱净化后，用高效液相色谱仪对其中的敌草隆残留量进行检测分析。 　　实验仪器 　　LC600A等度高效液相色谱系统（南京科捷分析仪器有限公司），紫外检测器，振荡器等。 　　样品处理： 　　1.提取 准确称取10g试样于研钵中，再加入10g无水硫酸钠及5mL甲醇-乙腈溶液。经充分研磨后，转移至250mL具塞锥形瓶中，研钵用50mL甲醇-乙腈溶液分数次洗涤，洗涤液合并至同一具塞锥形瓶中。置于振荡器上振荡20min后，提取液用布氏漏斗过滤至250mL分液漏斗中。再用15mL甲醇-乙腈溶液分数次洗涤，合并滤液及洗液。分液漏斗中按照35mL、20mL、20mL分次加入石油醚脱脂，每次振荡1min后，静置分层，弃去石油醚层，然后往分液漏斗中加22mL水及3mL饱和氯化钠溶液，混匀。再分次加入35mL、20mL三氯甲烷振摇提取，合并三氯甲烷提取液和洗涤液于旋转蒸发瓶中，于45℃水溶下旋转蒸发至近干，再用氮气吹干。残渣用5mL甲醇-乙腈-水溶液溶解。 　　2.净化 将玻璃注射器与中性氧化铝柱的顶部相连，加5mL甲醇-乙腈-水溶液到注射器中，以流速2ml/min通过中性氧化铝柱，弃去流出液。转入全部待净化液于注射器中，通过中性氧化铝柱，收集流出液。再用4mL甲醇-乙腈-水溶液分数次旋转蒸发瓶并转入注射器中，合并流出液。用甲醇-乙腈-水溶液定容到10mL，混匀后过滤待测。 　　色谱条件（参考）： 色谱柱Lichrospher C18柱（250mm×4.6mm，5μm）流动相甲醇-乙腈-水溶液（75:5:25）流速0.7ml/min检测波长235nm进样量10μL