实验以牛羊肉为检测对象,将试样用甲醇-乙腈溶液(1+1,V/V)提取,经液液分配和中性氧化铝柱净化后,用高效液相色谱仪对其中的敌草隆残留量进行检测分析。
高效液相色谱法测定肉制品中的敌草隆残留量 敌草隆是内吸性的除草剂,并有一定的触杀性能。用于防除非耕作区一般杂草,防杂草重新蔓延。也用于芦笋、柑桔、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草。侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。对健康的危害:该品属低毒除草剂,误服会中毒。对粘膜和上呼吸道有刺激作用。草类是牛羊等动物的主食,牛羊等经过深加工后成为我们日常生活中的食品,对食品的安全,相关法律法规越加的严格。 实验以牛羊肉为检测对象,将试样用甲醇-乙腈溶液(1+1,V/V)提取,经液液分配和中性氧化铝柱净化后,用高效液相色谱仪对其中的敌草隆残留量进行检测分析。 实验仪器 LC600A等度高效液相色谱系统(南京科捷分析仪器有限公司),紫外检测器,振荡器等。 样品处理: 1.提取 准确称取10g试样于研钵中,再加入10g无水硫酸钠及5mL甲醇-乙腈溶液。经充分研磨后,转移至250mL具塞锥形瓶中,研钵用50mL甲醇-乙腈溶液分数次洗涤,洗涤液合并至同一具塞锥形瓶中。置于振荡器上振荡20min后,提取液用布氏漏斗过滤至250mL分液漏斗中。再用15mL甲醇-乙腈溶液分数次洗涤,合并滤液及洗液。分液漏斗中按照35mL、20mL、20mL分次加入石油醚脱脂,每次振荡1min后,静置分层,弃去石油醚层,然后往分液漏斗中加22mL水及3mL饱和氯化钠溶液,混匀。再分次加入35mL、20mL三氯甲烷振摇提取,合并三氯甲烷提取液和洗涤液于旋转蒸发瓶中,于45℃水溶下旋转蒸发至近干,再用氮气吹干。残渣用5mL甲醇-乙腈-水溶液溶解。 2.净化 将玻璃注射器与中性氧化铝柱的顶部相连,加5mL甲醇-乙腈-水溶液到注射器中,以流速2ml/min通过中性氧化铝柱,弃去流出液。转入全部待净化液于注射器中,通过中性氧化铝柱,收集流出液。再用4mL甲醇-乙腈-水溶液分数次旋转蒸发瓶并转入注射器中,合并流出液。用甲醇-乙腈-水溶液定容到10mL,混匀后过滤待测。 色谱条件(参考): 色谱柱 Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm) 流动相 甲醇-乙腈-水溶液(75:5:25) 流速 0.7ml/min 检测波长 235nm 进样量 10μL 想进一步了解我们的产品和最新动态? 请拨打科捷仪器全国统一客服热线 400-800-6210 或在线咨询我们的工程师!南京科捷仪器官方网站:www.kj17.com.cn 实验以牛羊肉为检测对象,将试样用甲醇-乙腈溶液(1+1,V/V)提取,经液液分配和中性氧化铝柱净化后,用高效液相色谱仪对其中的敌草隆残留量进行检测分析。 实验仪器 LC600A等度高效液相色谱系统(南京科捷分析仪器有限公司),紫外检测器,振荡器等。 样品处理: 1.提取 准确称取10g试样于研钵中,再加入10g无水硫酸钠及5mL甲醇-乙腈溶液。经充分研磨后,转移至250mL具塞锥形瓶中,研钵用50mL甲醇-乙腈溶液分数次洗涤,洗涤液合并至同一具塞锥形瓶中。置于振荡器上振荡20min后,提取液用布氏漏斗过滤至250mL分液漏斗中。再用15mL甲醇-乙腈溶液分数次洗涤,合并滤液及洗液。分液漏斗中按照35mL、20mL、20mL分次加入石油醚脱脂,每次振荡1min后,静置分层,弃去石油醚层,然后往分液漏斗中加22mL水及3mL饱和氯化钠溶液,混匀。再分次加入35mL、20mL三氯甲烷振摇提取,合并三氯甲烷提取液和洗涤液于旋转蒸发瓶中,于45℃水溶下旋转蒸发至近干,再用氮气吹干。残渣用5mL甲醇-乙腈-水溶液溶解。 2.净化 将玻璃注射器与中性氧化铝柱的顶部相连,加5mL甲醇-乙腈-水溶液到注射器中,以流速2ml/min通过中性氧化铝柱,弃去流出液。转入全部待净化液于注射器中,通过中性氧化铝柱,收集流出液。再用4mL甲醇-乙腈-水溶液分数次旋转蒸发瓶并转入注射器中,合并流出液。用甲醇-乙腈-水溶液定容到10mL,混匀后过滤待测。 色谱条件(参考): 色谱柱Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm)流动相甲醇-乙腈-水溶液(75:5:25)流速0.7ml/min检测波长235nm进样量10μL
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南京科捷分析仪器有限公司为您提供《牛羊肉中敌草隆残留量检测方案(液相色谱仪)》,该方案主要用于畜禽肉及副产品中农药残留检测,参考标准--,《牛羊肉中敌草隆残留量检测方案(液相色谱仪)》用到的仪器有LC600A等度液相色谱仪