火麻中全氮检测方案

 火麻全氮含量测定 1 实验部分 1.1  仪器和试剂 NKB3100凯氏定氮仪；XTG5200碳纤维消解仪；万分之一电子天平； 浓硫酸（98%）；催化剂片（硫酸铜和硫酸钾）；40%氢氧化钠；2%硼酸；0.1008盐酸标准滴定溶液；甲基红-溴甲酚绿混合指示剂； 1.2  方法 1.2.1原理：样品经消化后，在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定并计算含量 1.2.2取样：用万分位分析天平称取研磨好的火麻粉0.1g于消化管中，每个消化管中再分别加入1片催化剂片，8ml浓硫酸。同时做空白。 1.2.3消解：曲线升温设置参数如下： 编号 温度（℃） 时间（min） 1 200 10 2 350 5 3 420 90 1.2.4蒸馏 滴定： 选择边蒸馏边滴定模式，加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml，蒸馏5min。 2结果讨论    样品中全氮的含量按下式计算： 式中：X1- 样品中全氮的含量（以氮计），g/100g；       V2- 滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；       V1- 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；       C1- 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;       0.014-1.00mL浓度是[c(HCL)=1.00mol/L]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的N。   编号 1 2 3 4 5 火麻重量（g） 0.0982 0.1043 0.0983 0.1021 0.1025 氮含量 % 72.05 72.14 72.05 72.08 72.10   备注：标准要求做五个以上平行样，其连续5次结果的相对标准偏差在0.5%内合格。试验结果符合要求。