山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙检测方案(液相色谱仪)

OL通微UNIMICRO Application No. 20161024山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的含量检测南京：025-85533522 西安：029-85373011 广州：15011756765www. unimicrotech.com. cn技术服务专线：021-50801569 山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的含量检测 山银花为忍冬科植物灰毡毛忍冬、红腺忍冬、华南忍冬或黄褐毛忍冬的干燥花蕾或带初开的花，具有清热解毒，凉散风热的作用，用于治疗痈肿疔疮、喉痹、丹毒、热毒血痢、风热感冒、温热发病。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙是2015版《中国药典》中规定的作为山银花质量控制的指标成分，而灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的紫外吸收较弱， ELSD作为一种通用型的质量型检测器，可以检测无紫外吸收或紫外吸收弱的化合物。 本报告中依据中华人民共和国药典2015年版一部 第30页方法对山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙进行分离检测。 样品制备 对照品溶液制备：取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、川续断皂苷乙对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含灰毡毛忍冬皂苷乙0.6 mg、川续断皂苷乙0.2 mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品本末(过四号筛)约0.5 g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50 mL， 称定重量，超声处理(功率300 W， 频率40 kHz) 40 min， 放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 仪器 EasySep@-1020液相色谱系统，配备ELSD-UM5000检测器 色谱柱 BISCHOFF PRONTOSIL KROMAPLUS C18.250×4.6 mm， 5um 流速 0.7 mL/min 柱温 30℃ 流动相 A：乙腈：B： 0.4%醋酸溶液 载气流速 2.5 L/min 漂移管温度 80℃ 图110 uL进样量对照品的检测谱图 序号 保留时间 名称 峰面积 峰高 峰分离度 理论塔板数 序号 保留时间 名称 峰面积 峰高 峰分离度 理论塔板数 1 20.840 灰毡毛忍冬皂苷乙 1683191 170097 6.13 103495 2 20.818 灰毡毛忍冬皂苷乙 671389 68378 2.43 104900 22.501 川续断皂苷乙 312340 29774 0.00 107353 21.499 19639 1743 3.33 84958 22.484 川续断皂苷乙 26020 2377 0.00 98445 总计 1995531 199871 总计 717048 72498 时间(min) 精密吸取对照品溶液20 pL， 进液相色谱测定，重复进样5次，计算得保留时间RSD≤0.5%， 峰面积RSD≤3.0%，方法的定量重复性良好。 ELSD-UM5000贝测器 Unimicro色谱工作站 上海通微分析技术有限公司Unimicro (Shanghai) Technologies Co.， Ltd. 声明： 1.本资料未经允许不得擅自修改、转载、销售； 地址：上海市浦东新区张江高科技科区松涛路489号CO1座 ( 2 .本资料的所 有 信息仅供参考 ，不 予 任 何保证 ； 如有任何变 化 ， 恕不另 行 通 知 。 ) 电话：021-38953588，38953390，38953570 传真：021-38953636 邮箱： info@unimicrotech. com. cn 北京：010-82176650 长春：18604418085