环境水中多环芳烃（PAHs）检测方案(毛细管柱)

GS-TekBetterQualityForLess GS-Tek 不同 GS-Tek 气相色谱柱对多环芳烃(PAH)的分离 作者 Zoe Wang Zhenghua Ji GS-Tek General Separation Technologies 625 Dawson Drive， Ste A Newark， DE 19713USA 摘要 本研究中优化了多种 GC/FID 分析 PAH 的分离条件，包括 GsBP-5MS 30mx0.25mmx0.25um(PN：1525-3002)分离18种和26种PAH，Select PAH 30mx0.25mmx0.25um(PN：7125-3002)分离26种和54种 PAH，GsBP-5MS 40mx0.18mmx0.18um(PN： 1518-4001)分离26种PAH， 不同的色谱柱对多环芳烃组分表现出不同的分离能力，其中 Select PAH 表现出色，是 PAH分析的最佳选择。 前言 多环芳烃(PAH)是带有两个或者多个芳环的稠环结构的芳香烃，存在于石油、煤炭、焦油渣中，会造成空气、水体及土壤污染。它们会通过环境吸收或因食品加工而存在于食物中。在众多的致癌物、诱变剂和致畸剂中，PAH是已知毒性最大的化合物中的一类。不同国家/地区优先控制的PAH列表不尽相同，如EPA 8310监测的有18种PAH， EPA 8100监测的有26种PAH. 实验一色谱柱 GsBP-5MS 30 mx0.25 mm x 0.25 um 分离 18种 PAH 仪器： Agilent 7890/ FID 柱温：100℃(1min)一15℃/min一280℃一5℃/min340℃(10min) 载气：氢气，流量 1.2ml/min 进样口：275℃，分流流速 50ml/min 检测器：350℃ 进样量：1ul 图1.18种 PAH 在 GsBP-5MS 30 m x0.25 mmx0.25 um 上的分离效果 表1列出了18种PAH出峰顺序，保留时间和分离度 化合物 保留时间(min) 分离度 1 萘Naphthalene 4.357 2 1-甲基萘1-Methylnaphthalene 5.293 3 2-甲基萘|2-Methylnaphthalene 5.448 4 烯 Acenaphthylene 6.621 5 克AAdcenaphthylene 6.904 6 芴 Fluorene 7.673 7 PPEhenanthrene 9.144 8 蒽Anthracene 9.213 3.97 9 荧蒽 Fluoranthene 10.406 10 芘PPyrene 10.877 11 苯并(a)蒽Benzo[a]anthracene 13.243 12 屈|Chrysene 13.308 3.32 13 苯并(b)荧蒽|Benzo[blfluoranthene 15.167 14 苯并(k)荧蒽|Benzo[k]fluoranthene 15.216 1.9 15 苯(a)芘Benzo [alpyrene 15.79 16 二苯并(a，h)蒽|IDibenzoLa，hJanthracene 18.161 17 茚并(1，2，3-cd)芘|Indeno[1，2，3-cd]pyrene 18.217 1.76 18 苯并(g，h.i)芘Indeno[1，2，3-cdlpyrene 18.698 结论一： 图1显示了18种多环芳烃在 GsBP-5MS上的分离效果。该方法由于组分并不复杂，通常用于 EPA8310确定某些地表水和废弃物中多环芳烃的浓度。弱极性的 GsBP-5MS 具有良好的惰性和低流失特性，可以满足该应用的要求。 实验二色谱柱 GsBP-5MS 和 Select PAH 对 26 种 PAH的分离对比 仪器： Agilent 7890/ FID 柱温：100℃(1min)一15℃/min一280℃一5℃/min一340℃(10min) 载气：氢气，流量 1.2ml/min 进样口：275℃，分流流速50ml/min 检测器：350℃ 进样量：1ul 图 2.26种 PAH在 GsBP-5MS 30 mx0.25 mmx0.25 um上的分离效果 表2列出了26种PAH出峰顺序，保留时间和分离度 化合物 保留时间(min) 分离度 1 萘1Naphthalene 4.363 2 1-甲基萘1-Methylnapthalene 5.296 3 2-甲基萘2-Methylnaphthalene 5.451 4 烯Acenaphthylene 6.623 5 范 Acenaphthene 6.905 6 Fluorene 7.674 7 菲 Phenanthrene 9.147 8 疼 Anthracene 9.217 3.84 9 荧蒽 Fluoranthene 11.013 10 芘 Pyrene 11.356 11 苯并(a)|Benzo[a]anthracene 13.256 12 屈Benzo[a]anthracene 13.322 3.46 13 苯并(b)荧蒽 Benzo[b]fluoranthene 13.535 14 苯并(k)荧蒽 Benzo[k]fluoranthene 13.535 0 15 苯并(j)荧蒽 Benzo[j]fluoranthene 13.535 0 16 苯并(a)芘 Benzo[a]pyrene 15.817 17 3-甲基胆蒽3-Methylcholanthrene 16.623 18 二苯并(a，h)杂蒽Dibenzo[a，hlacridine 17.753 19 二苯并(a，j)杂蒽 Dibenzo[a，h]acridine 17.852 3.11 20 茚并(1，2，3-cd)芘|Indeno[1，2，3-cdpyrene 17.945 3.02 21 二苯并(a，h)蒽 Indeno[1，2，3-cd]pyrene 18.211 22 苯并(g，h.i)芘IBenzoLghilperylene 18.258 1.53 23 7H-二苯并(c，g)咔唑7H- Dibenzo[c，g]carbazole 18.63 24 二苯并(a，e)芘||DibenzoLa，elpyrene 22.193 25 二苯并(a，h)芘|DibenzoLa，ipyrene 22.498 26 二苯并(a，h)芘|DibenzoLa，hpyrene 22.645 3.54 25 Years' of Customer Application Experiences 图3.26种 PAH 在 Select PAH 30mx0.25mmx0.25um 上的分离 表三26种 PAH的出峰顺序，保留时间和分离度 化合物 保留时间(min) 分离度 1 萘|Naphthalene 3.87 2 1-甲基萘1-Methylnapthalene 4.61 3 2-甲基萘：2-Methylnaphthalene 4.82 4 苣烯Acenaphthylene 6.07 5 Acenaphthene 6.23 6 芴 Fluorene 6.88 7 菲 Phenanthrene 8.34 8 蒽Anthracene 8.38 2.23 9 荧蒽IFluoranthene 10.07 10 芘 Pyrene 10.56 11 苯并(a)蒽 Benzo[a]anthracene 13.17 12 屈 Benzo [a]anthracene 13.39 13 苯并(b)荧蒽 Benzo[b]fluoranthene 16.45 14 苯并(k)荧蒽 Benzo[k]fluoranthene 16.55 2.65 15 苯并(j)荧蒽|Benzo[j]fluoranthene 16.66 3.03 16 苯并(a)芘 Benzo[a]pyrene 17.78 17 3-甲基胆蒽3：-Methylcholanthrene 18.56 18 二苯并(a，h)杂蒽|Dibenzo a，h acridine 20.74 19 二苯并(a，j)杂蒽 Dibenzo[a，h]acridine 20.86 2.58 20 茚并(1，2，3-cd)芘IIndeno[1，2，3-cd]pyrene 21.31 21 二苯并(a，h)蒽|IndenoL1，2，3-cdpyrene 21.38 1.81 22 苯并(g，h.i)芘BenzoLghilperylene 22.33 23 7H-二苯并(c，g)咔唑|7H- Dibenzo[c，g]carbazole 23.25 24 二苯并(a，e)芘|DDibenzoLa，epyrene 26.81 25 二苯并(a，h)芘|DibenzoLa，ilpyrene 27.3 26 二苯并(a，h)芘DibenzoLa，hlpyrene 27.6 结论二： 众所周知，多环芳烃中存在一些难分离物质对，如苯并(b)荧蒽，苯并(j)荧蒽和苯并(k)荧蒽，菲和蒽，茚并(1，2，3-cd)芘和二苯并(a，h)蒽，我们对比了色谱柱 GsBP-5MS 和 Select PAH 的分离结果，具体结果见表2和表3，从结果中可以看出色谱柱 Select PAH 独特的选择性，实现了对这些难分离物质对的基线分离，保证了异构体定量的准确性，另外图3表明 Select PAH 在 30min 之内完成了26种组分的分析，而且分析时间还可以缩短，大大提高了实验效率。 实验三色谱柱 GsBP-5MS 40m x0.18mmx0.18um分离26种多环芳烃 仪器： Agilent 7890 / FID 柱温：70℃(0.7min)一85℃/min一180℃一3℃/min230℃(7min)一28℃/min240℃(10min)一14℃/min一350℃(3min) 载气：氢气，柱流量 1.3ml/min 进样口： Split， 300℃， splitless 50ml/min @1min 进样量：1ul 图4.GsBP-5MS 40mx0.18mmx0.18um分离26种多环芳烃 表四26种多环芳烃的出峰顺序，保留时间和分离度 化合物 保留时间 (min) 分离度 1 萘Naphthalene 3.625 2 1-甲基萘|1-Methylnapthalene 4.045 3 2-甲基萘|2-Methylnaphthalene 4.129 3.74 4 苊烯Acenaphthylene 4.884 5 苣Acenaphthene 5.104 6 芴 Fluorene 5.847 7 菲PPhenanthrene 7.994 8 蒽Anthracene 8.125 4.59 9 荧蒽Fluoranthene 12.521 10 芘PPyrene 13.56 11 苯并(a) Benzo[a]anthracene 20.929 12 屈 Benzo[a]anthracene 21.238 4.57 13 苯并(b)荧蒽 Benzo[b]fluoranthene 31.141 14 苯并(k)荧蒽 Benzo[k]fluoranthene 31.282 1.13 15 苯并(j)荧蒽|Benzo[j]fluoranthene 31.419 1.61 16 苯并(a)芘Benzo[a]pyrene 34.566 17 3-甲基胆蔥3-Methylcholanthrene 38.601 18 二苯并(a，h)杂蒽 、IDibenzo a.hlacridine 40.726 19 二苯并(a，j)杂杂 Dibenzo[a，h]acridine 40.886 3.47 20 茚并(1，2，3-cd)芘|Indeno[1，2，3-cd]pyrene 41.001 2.97 21 二苯并(a，h)蒽 Indeno[1，2，3-cd]pyrene 41.24 6.63 22 苯并(g，h.i)芘|Benzo[ghi]perylene 41.357 3.57 23 7H-二苯并(c，g)咔唑|7H-Dibenzo[c，g]carbazole 41.861 24 二苯并(a，e)芘DibenzoLa，epyrene 44.639 25 二苯并(a，h)芘|Dibenzo _a，i pyrene 44.851 5.94 26 二苯并(a，h)芘|Dibenzo_a，hpyrene 44.957 3.33 结论三： 虽然 GsBP-5MS 40mx0.18mmx0.18um 这个规格的色谱柱不常用，但是对于26种 PAH的分析提供了更好的分离度，对于需要弱极性色谱柱的方法标准，该色谱柱也是-一个不错的选择。 实验四色谱柱 Select PAH 30mx0.25mmx0.25um分离 54种 PAH 仪器： Agilent 7890 / FID 柱温：70℃(1min)一85℃/min180℃一3℃/min一230℃(7min)一28℃/min一280℃(10min)一14℃/min—350℃(3min) 载气：氢气，流量 1.2ml/min 进样口：275℃，分流流量 50ml/min 检测器：350℃ 进样量： 1ul 图 5.54种 PAH 在 Select PAH 30mx0.25mmx0.25um 上的分离 BetterQualityForLess 1T000 10.00 2300 500 1 萘-D8| Naphthalene-d8 13 芘|Pyrene 2 萘|Naphthalene 14 苯并(a)芴|Benzo[a]fluorene 3 2-甲基萘|2-Methylnaphthalene 15 苯并(b)芴| Benzo[b]fluorene 4 1-甲基萘|1-Methylnaphthalene 16 7H-苯并(c)芴|7H-Benzo[c]fluorene 5 范烯|Acenaphthylene 17 苯并(b)萘并(2，3-d)噻吩| Benzo[b]naphtho[2，1-d]-thiophene 6 -D10|Acenaphthene-d10 18 苯并(g，h，i)荧蒽|Benzo[g，h，i]-fluoranthene 7 |Acenaphthene 19 苯并(C)菲|Benzo[c]phenanthrene 8 芴|Fluorene 20 苯并(a)蒽|Benz[a]anthracene 9 菲-D10|Phenanthrene-d10 21 环戊烯(c，d)芘 |Cyclopenta[c，d]pyrene 10 菲|Phenanthrene 22 屈-D10|Chrysene-d10 11 蒽|Anthracene 23 苯并菲|Triphenylene 12 荧蒽|Fluoranthene 24 屈| Chrysene 25 30 37.00 38.00 39.00 40.00 41.00 42.00 43.00 .00 45.00 46.00 出峰顺序： 25 6-甲基屈|6-Methylchrysene 40 二苯并(a，h)蒽-D| Dibenzo[a，h]anthracene-d 26 5-甲基屈|5-Methylchrysene 41 苯并(b)菲|Benzo[b]triphenylene 27 苯并(b)荧蒽|Benzo[b]fluoranthene 42 茚并(1，2，3-cd)芘|Indeno[1，2，3-c，d]pyrene 28 苯并(k)荧蒽|Benzo[k]fluoranthene 43 二苯并(a，h)蒽|Dibenzo[a，h]anthracene 29 苯并(j)荧蒽|Benzo[j]fluoranthene 44 苯并(b)屈|Benzo[b]chrysene 30 苯并(a)荧蒽|Benzo[a]fluoranthene 45 | Picene 31 苯并(e)芘|Benzo[e]pyrene 46 苯并(g，h.i)花|Benzo[g，h，i]perylene 32 苯并(a)芘| Benzo[a]pyrene 47 二苯并(def，mno)屈|Dibenzo[def，mno]-chrysene 33 花-D12|Perylene-d12 48 7H-二苯并(c，g)-咔唑|7H-Dibenzo[c，g]-carbazole 34 花|Perylene 49 二苯并(a，l)芘| Dibenzo[a，l]pyrene 35 3-甲基胆蒽|3-Methylcholanthrene 50 二苯并(a，e)芘|Dibenzo[a，e]pyrene 36 9，10-二联苯蒽|9，10- Diphenylanthracene 51 晕苯(蔻)|Coronene 37 二苯并(a，h)杂蒽|Dibenzo[a，h]acridine 52 苯并(b)芘|Benzo[b]perylene 38 二苯并(a，j)杂蒽|Dibenzo[a，j]acridine 53 二苯并(a，i)芘|Dibenzo[a，i]pyrene 39 二苯并(a，j)蒽|Dibenzo[a，j]anthracene 54 二苯并(a，h)芘|Dibenzo[a，h]pyrene 结论： 实验四用 Select PAH 色谱柱成功分离了 EU 和 EPA 规定的 54种PAH，包括一些关键物质对的分离，方法简单可靠，从结果中可以看出得到了很好的峰形和分离度。该柱温度上限350℃，具有良好的耐用性，另外色谱柱的低流失特性使得在较高的温度下可以得到较低的基线背景，完全满足痕量分析的要求。 总结： 该应用中对比了不同色谱柱对不同种类 PAH 的分离，充分展示了 Select PAH独特的选择性，可以得到很好的分离效果和检测灵敏度。该柱性能极佳，具有高柱效，低流失，分析时间短，分离效果好，温度上限高的特点，是您多环芳烃分析的理想选择。 产品信息： GsBP-5MS 30mx0.25mmx0.25um PN： 1525-3002 Select PAH 30mx0.25mmx0.25um PN：7125-3002 GsBP-5MS 40mx0.18mmx0.18um PN：1518-4001 进样口隔垫(100/PK) PN：C0298718 分流衬管带玻璃毛(5/PK) PN： SG092019 石墨垫圈用于0.25mm色谱柱(10/PK)PN： C0211104 色谱柱切割陶瓷片(5/PK) PN：9010-0060 进样口镀金密封垫(10/PK) PN： V4300-10 联系方式： 电话：135209850664006165163 邮箱：4006165163@b.qq.com 网址： www.gs-tek.com 2016年08月5日 Years' of Customer Application Experiences Select PAH色谱柱成功分离了EU和EPA规定的54种PAH，包括一些关键物质对的分离，方法简单可靠，从结果中可以看出得到了很好的峰形和分离度。该柱温度上限350℃，具有良好的耐用性,另外色谱柱的低流失特性使得在较高的温度下可以得到较低的基线背景，完全满足痕量分析的要求。多环芳烃中存在一些难分离物质对，如苯并(b)荧蒽，苯并(j)荧蒽和苯并(k)荧蒽，菲和蒽，茚并(1,2,3-cd)芘和二苯并(a,h)蒽，我们对比了色谱柱GsBP-5MS和Select PAH的分离结果，具体结果见表2和表3，从结果中可以看出色谱柱Select PAH独特的选择性，实现了对这些难分离物质对的基线分离，保证了异构体定量的准确性.