甲萘威标准工作液中甲萘威含量检测方案(固相萃取仪)

硅胶键合十八烷基（C18）固相萃取柱是固相萃取柱中最常用的一种，又分为封尾和不封尾两种，封尾是指用一定化学反应方法将载体表面上残存的硅醇基除去，若保留硅醇基则为不封尾。甲萘威，又名西维因，是一种高效、广谱的氨基甲酸酯类杀虫剂，水中溶解度(20℃) 120mg/L，在酸性介质中性质稳定。本文使用Sepath UP全自动柱膜通用固相萃取仪，分别用封尾和不封尾两种固相萃取柱，对水中甲萘威进行富集，测定其回收率，以判断C18固相萃取柱封尾情况对甲萘威回收率的影响。对于水中相同量的甲萘威，封尾的500mg C18固相萃取柱对其的回收率为69.77%～62.65%，不封尾的500mg C18固相萃取柱对其的回收率为98.22%～103.05%。根据甲萘威的水中溶解度可知其呈一 定极性。所以C18固相萃取柱是否封尾，即是否用化学反应方法将载体表面上残存的硅醇基除去，使其只具有分配作用，而无吸附作用，对甲萘威的回收率影响很大。同时，封尾后的C18填料表面疏水性较强，也会影响甲萘威在其表面与水相之间的分配作用。封尾的1000mg C18固相萃取柱对试验甲萘威的回收率为96.59%～99.76%，高于封尾的500mg C18固相萃取柱对其的回收率。封尾的C18固相萃取柱因其无硅胶吸附作用，且对甲萘威的分配吸附能力有限，所以其量足够多时才能对甲萘威有较高的回收率。