牛奶中氯霉素检测方案(固相萃取)

牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法 WGLabsC18 一、实验目的 本研究利用固相萃取作为样品前处理方法， HPLC作为分析方法，检测牛奶样品中的氯霉素残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。 二、实验目标物 氯霉素(CAS：56-75-7)。 三、应用范围 本方法适用于动物源性食品中氯霉素的检测的HPLC检测及确证。 四、参考标准 《GB/T 22338-2008动物源食品中氯霉素类药物残留量测定》。 五、实验材料 WGLabs C18500mg/6ml Cat：WGC186500 六、实验方法 1、样品提取 准确称取牛奶5 g(精确到0.001g)，加入乙酸乙酯15 mL，涡旋振荡1 min， 摇床振荡10 min。3000 r/min转速离心10 min。将上清液转移至试管中，于45℃氮吹吹干，用5 mL乙腈-水溶液(5：95，v/v)溶解，待净化。 2、SPE柱争化 (1)活化：C18固相萃取柱使用前依次使用5mL甲醇和5 mL水活化。 (2)上样和洗脱：将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中，以1 mL/min的流速过柱，弃去滤液。用2x4 mL乙腈-水溶液(5：95， v/v)淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，抽干10 min。用8mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。 (3)重新溶解：洗脱液于45℃氮吹吹干，用1mL乙腈-水溶液(2：8，v/v)定溶，0.22 pm微孔滤膜过滤，供高效液相色谱测定。 3、HPLC条件 设备：Waters Alliance 2690 色谱柱： Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250 mm) 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：268nm 流动相：A：水 B：甲醇 WGLabs 为您提供完整的食品检测前处理方案! 洗脱方式：等度洗脱 表1等度洗脱条件 时间/min A/% B/% 20 40 60 流速：1mL/min 进样体积：20pL 七、实验结果 1、牛奶基质中氯霉素的0.5mg/kg添加回收结果 表2牛奶基质中氯霉素的0.5mg/kg添加回收结果 目标物 回收率(%) 平均 回收率(%) RSD(%) 1 2 3 氯霉素 97.1 99.7 100.2 99 1.68 2、添加水平为0.5mg/kg牛奶基质中氯霉素检测色谱图 图1添加水平为0.5mg/kg牛奶基质中氯霉素检测色谱图 WGLabs 为您提供完整的食品检测前处理方案! 本研究利用固相萃取法作为样品前处理方法，HPLC作为分析方法，检测牛奶样品中的氯霉素残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。具体操作步骤详见附件！！！