水产品中氟苯尼考检测方案(固相萃取)

水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法 WGLabs C18 一、实验目的 本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，HPLC作为分析方法，检测水产品中氟苯尼考残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。 二、实验目标物 氟苯尼考(CAS： 73231-34-2)。 三、应用范围 本方法适用于水产品中氟苯尼考的检测的HPLC检测及确确。 四、实验材料 WGLabs C18(500mg/6ml) 五、实验步骤 1、样品提取 准确称取草鱼肉5g(精确到0.001g)，加入乙酸乙酯15mL， 高速均质1 min， 加入3g无水硫酸钠涡旋振荡1min， 摇床振荡10 min。4000 r/min转速离心5 min。将上清液转移至梨形瓶中，于45℃旋蒸至近干，用6mL水溶解残渣，5mL×2次正己烷除脂，弃去正己烷层，待净化。 2、SPE柱净化 (1)活化：C18固相萃取柱使用前依次使用5 mL甲醇和5mL水活化，保持柱体湿润。 (2)上样和洗脱：将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中，以2 mL/min的流速过柱，弃去滤液，用5mL水淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，抽干5 min。用6mL甲醇洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。 (3)重新溶解：洗脱液于45℃氮吹吹干，用1mL甲醇溶液定容，0.22 um微孔滤膜过滤，供HPLC上机测试。 3、HPLC条件 设备： Waters Alliance 2690 色谱柱： Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm， 5 pm) 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：224nm 流动相：A：水 B：乙腈 洗脱方式：等度洗脱 表1等度洗脱条件 时间/min A(%) B(%) 20 83 17 流速：1mL/min 进样体积：20pL 六、实验结果 1、草鱼肉中氟苯尼考的1 mg/kg添加回收结果 表2草鱼肉中氟苯尼考的1 mg/kg添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 氟苯尼考 93.06 99.38 93.94 95.46 3.59 2、添加水平为1 mg/kg草鱼肉中氟苯尼考残留物色谱图 图1添加水平为1 mg/kg草鱼肉中氟苯尼考残留物色谱图 青岛心成发展商贸有限公司(中国总代理)联系方式：箱： qdxinchengfz@com网址： www.qdxinchengfz.com 本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，检测水产品中氟苯尼考残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。详细步骤请查看附件！！！