瑞舒伐他汀氧化降解产物中样品制备后表征检测方案

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 博纳艾杰尔产品应用案例 瑞舒伐他汀氧化降解产物制备报告 PP10043应用及技术服务部 摘要：本实验采用 Agela LC-10F 高压制备仪器结合紫外检测器的方法，选择 Venusil XBP C8(5 um，100A，10×250mm)填料对瑞舒伐他汀中氧化降解产物进行了纯化。结果表明：样品在紫外波长242 nm 下，流动相为0.2%甲酸水溶液和乙腈，进行洗脱，能够有效分离，且峰性良好。 关键词： Agela LC-10F； 瑞舒伐他汀氧化降解产物， Venusil XBP C8 色谱柱 前言 瑞舒伐他汀，主要用于经饮食控制和其它非药物治疗仍不能适当控制血脂异常的原发性高胆固醇血症(IIa型，包括杂合子家族性高胆固醇血症)或混合型血脂异常症(IIb型)。瑞舒伐他汀稳定性差，光照下易发生氧化降解形成杂质。需要建立一个分离方法将此杂质分离做结构确证。 表1.瑞舒伐他汀样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS编号 瑞舒伐他汀 Rosuvastatin (C22H27FN306 1001.13 147098-20- S) 2Ca 2 SOCH： 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Agela LC-10F 高压制备仪器 试剂材料 甲酸、乙腈为色谱纯； 水为去离子水高效液相色谱柱： Venusil XBP C85 um， 100A， 10×250mm 瑞舒伐他汀样品：客户提供 样品前处理 ( 样品是黄色，取 2 0 mg 样品用乙腈稀释至1 mL，用0.22 um 滤膜过滤后上样 地址：天津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462 ) 制备条件 色谱柱： Venusil XBP C8 5 um， 100 A， 10×250 mm； 流动相： A：0.2%甲酸水溶液 B：乙腈； 检测器：242nm 流速：4mL/min 进样量：2mg 梯度： 表2.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 4.0 90.0 10.0 30.0 4.0 10.0 90.0 检测条件 色谱柱： Venusil XBP silica 5 um， 100 A， 4.6×250 mm； 流动相： A：0.2%甲酸水溶液 B：乙腈； 检测器：242nm 流速：1mL/min 进样量：5uL 梯度： 表3.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 1.0 90.0 10.0 30.0 1.0 10.0 90.0 结果与讨论 本实验采用 Venusil XBP C8 (5 um， 100 A， 10×250mm)对瑞舒伐他汀中氧化降解产物进行了制备，由表2及图1可知，流动相为0.2%甲酸水溶液和乙腈，进行梯度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，且与异构体分离度较好，所得产物纯度满足客户需求。 ( 电话：0 2 2-25321032 传 真：022-25321033 ) ( Email： s e rv ic e @a gela. co m.cn 网址： w w w.agela.c o m. cn 客服：40 0 -606-8099 ) 制备色谱图(收集23.3 min 馏分) 图2.23.3 min 馏分检测色谱图 WY o门 博纳艾杰尔产品应用案例制备产物 H'-NMR图谱 结论 本实验采用 Venusil XBP C8 (5 um，100 A， 10×250 mm)色谱柱对瑞舒伐他汀中氧化降解进行了制备。结果表明 XBP C8填对对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。 附：相关产品 产品名称 规格 包装数量 订货号 Venusil XBP C8 5 um 100 A 10×250 mm 1支 VX852510-0 Venusil XBP C8 5 um 100 A 4.6×250 mm 1支 VX852505-0 1.5 mL样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm 100/PK 1109-0519 1.5mL 样品瓶盖 9mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫45°Shore A； 1.0 mm 100/PK 0915-1819 一次性注射器 2mL 无针头 100支/包 LZSQ-2ML 液相进样针 20 pL， 平头 1支/盒 JYZ-20UL 乙腈 4L/瓶， HPLC级 4×4L/箱 AH015-4 针筒过滤器 0.22 um 13 mm单膜 200个/包 AS011320 ( Email： se rv ic e @a gela. co m.cn 网址： w w w.agela.c o m. cn 客服：40 0 -606-8099 ) 电话： 传真：mail： service@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：