水中三价铬和六价铬检测方案(等离子体质谱)

LC与EXPEC 7000联用技术测定环境水中三价铬和六价铬 Determination of Cr（III）and Cr（VI）in water by LC-ICP-MS 应用中心 聚光科技（杭州）股份有限公司 技术特点  LC-ICP-MS联用技术  碰撞模式 铬主要有两种形态：Cr（III)和Cr（VI），其中Cr（III)是对人体有益的元素，而Cr（VI)则有较高的毒性和致癌性，因此，国标中对环境水中六价铬含量进行限制，其中GB 3838-2002 规定地表水限值是0.1mg/L；GB 8978-1996规定污水排放限制为0.5mg/L。 LC-ICP-MS因其优异的性能在铬形态分析中应用广泛，本实验通过简单的过滤处理环境水样品后，采用聚光科技自主研发EXPEC 7000与液相色谱联用对环境水中铬形态进行分析。 样品前处理 采取地表水和污水，0.45μm过滤膜过滤，并用缓冲溶液稳定，4℃储存，待测。 仪器配置 仪器：EXPEC 7000电感耦合等离子体质谱仪；聚光科技液相色谱仪； 色谱柱： CNWSep AX保护柱，5.0 4.0mm，10μm；分析柱：CNWSep AX阴离子交换色谱柱250mm4.0mm，10μm（上海安谱）。流动相：0.15mol/L HNO3氨水调节PH=7.0，等度洗脱，流速为1mL/min，进样体积：50μL。 表1 EXPEC 7000的仪器条件 参 数 设 置 RF功率（W） 1500 冷却气（L/min） 14 辅助气（L/min） 1.0 雾化气（L/min） 1.068 碰撞气（He）流量（mL/min） 1.2 泵速（rpm） 30 雾化室温度（℃） 5 采样深度(mm) 1.20 通道数 1 驻留时间(ms) 500 扫描次数 1 质量数 52 标准溶液配制 配制Cr（III)和Cr（VI）浓度均为0.1、0.5、1、2、5、10、20μg/L的混合标准溶液，用于建立标准曲线。所得到的标准曲线的线性相关系数均大于0.999。标准溶液色谱图如图1所示。 图1标准溶液色谱图（1-六价铬；2-三价铬） 检出限 以浓度为0.1μg/L的混合标准溶液，连续测量7次，计算标准偏差（SD），以3.143SD作为检出限进行计算，各组分检出限见表2. 表2 被测元素的检出限 目标物 检出限(μg/L) 三价铬 0.03 六价铬 0.04 方法精密度及准确度 对浓度为5μg/L和20μg/L的空白加标样品，连续测量6次，计算平均值和相对标准偏差，以考察仪器的精密度，结果如表3所示。相对标准偏差均小于6%。地表水和污水的测量结果及加标回收率如表4所示，加标回收率在91.8%～96.7%之间。 结论 本文采用LC与EXPEC 7000联用技术测定地表水和污水中三价铬和六价格的含量，检出限分别为0.03μg/L和0.04μg/L，方法精密度小于6%，加标回收率在91.8%～96.7%之间，可用于环境水中三价铬和六价铬的检测。 目标物 加标浓度(μg/L) 平行测定结果(μg/L) 平均值(μg/L) RSD（%） 1 2 3 4 5 6 三价铬 5 5.34 5.36 5.2 5.71 4.96 5.73 5.38 5.5 20 20.00 19.12 21.31 21.78 20.65 21.59 20.70 5.0 六价铬 5 4.29 4.40 4.22 4.72 4.79 4.76 4.53 5.6 20 19.98 19.05 18.85 19.78 18.78 20.49 19.50 3.6 样品名称 目标物 加标浓度(μg/L) 加标样平行6次测定结果(μg/L) 平均值(μg/L) 样品测量结果(μg/L) 加标回收率（%） 1 2 3 4 5 6 地表水 三价铬 5 4.56 4.96 4.66 4.80 4.77 4.72 4.75 ND 94.9 六价铬 5 4.81 4.84 4.83 4.74 5.02 4.78 4.84 ND 96.7 污水 三价铬 5 4.64 4.95 4.79 5.01 4.84 4.62 4.81 ND 96.2 六价铬 5 5.47 5.83 5.89 5.87 5.63 5.70 5.73 1.14 91.8 关键词  六价铬  环境水  LC-ICP-MS  EXPEC 7000 Application Note: ICP-MS.2016002 2 1 Application Note: ICP-MS.2016002 2 1 污水 污水加标 图2污水及污水加标样色谱图 （1-六价铬；2-三价铬） 表3方法的精密度 表4环境水中不同形态Cr的测量结果及加标回收率 聚光科技（杭州）股份有限公司 浙江省杭州市滨江（高新）区滨安路760号 邮编：310052 电话：0571-85012188-1205 传真：0571-85012188-1018 网址：www.fpi-inc.com lab-service@fpi-inc.com