海水中痕量元素检测方案(等离子体质谱)

EXPEC 7000测定海水中痕量元素 Determination of trace elements in seawater by EXPEC 7000 应用中心 聚光科技（杭州）股份有限公司 技术特点  基体匹配  碰撞模式 《GB 3097-1997 海水水质标准》规定的海水水质监测特定项目中重金属的检测方法，多为分光光度法、原子吸收法和电极法。这些方法操作繁琐，费时费力，易受干扰，需要配合大量化学试剂。化学法、AAS 法只能单元素逐个测定，分析速度慢。 本文利用碰撞池模式（氦气），结合动能甄别技术 (Kinetic Energy Discrimination，KED) 极大地降低高盐基体分子离子对待测元素产生的质谱干扰，同时在线加入内标校正非质谱干扰效应，实现了对海水中痕量元素的准确测定。 实验方法 使用盐度约为0.7%的海水(标准海水GBW(E)130011用2%硝酸溶液稀释5倍得到)配制标准曲线。标准海水(GBW(E)080040)的测定用2%硝酸溶液稀释5倍。内标在线引入。 仪器配置 仪器：EXPEC 7000电感耦合等离子体质谱仪；分析参数见表1。 表1 EXPEC 7000的仪器条件 参 数 设 置 RF功率(W) 1500 冷却气(L/min) 14 辅助气(L/min) 1.04 雾化气(L/min) 1.12 He (mL/min) 1.79 泵速(rpm) 30 雾化室温度(℃) 2 采样深度(mm) 4.35 通道数(个) 3 驻留时间(ms) 10~50 扫描次数(次) 10 标准溶液配制 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数(R2)均大于0.9990。 表2标准溶度配制梯度 溶液编号 元素名称 标准溶液 浓度(μg/L) 1 Cr、Cu、Zn、Cd、Pb 0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0 2 Ge、In、Bi 50 检出限 将空白(标准海水GBW(E)130011稀释5倍)重复测定11次，以11次测定结果的3倍标准偏差作为待测元素的检出限，10倍标准偏差作为待测元素定量限。结果见表3。 表3检出限 元素 检出限 (μg/L) 52Cr 0.209 66Zn 0.093 65Cu 0.063 111Cd 0.004 208Pb 0.024 方法准确度及精密度 对海水标准溶液GBW(E)080040进行测试，考查方法准确度。由结果可知：5种元素测定结果均在可接受范围内，说明该方法具有良好的准确度；将标准海水GBW(E)130011稀释5倍分为7份，分别加入10 μg/L的混合标准溶液，进行精密度试验。由结果可知：5种元素测定结果的相对标准偏差均小于 5%，说明该方法具有良好的精密度。 结论 本文基于电感耦合等离子体质谱仪动能甄别技术的碰撞池模式，同时使用基体匹配及在线加入内标的方法，测定了国家标准海水中的5种元素。各元素线性相关系数（R2）均为 0.9990以上，方法检出限为 0.004～0.209μg/L，方法精密度为 1.5%～2.7% (n=6)，方法准确度在范围之内。该方法具有良好的检测精密度及准确度，符合海水中痕量元素的分析要求。 表4 方法准确度与精密度 元素 认证值(μg/L) 测定值(μg/L) 精密度 52Cr 5.0 ± 0.4 5.39 2.7% 65Cu 5.0 ± 0.4 5.31 2.4% 66Zn 70 ± 3 71.9 1.8% 111Cd 1.0 ± 0.06 0.95 1.8% 208Pb 10.0 ± 0.6 10.5 1.5% 关键词  海水  痕量元素  碰撞模式  EXPEC 7000 Application Note: ICPMS.2016-004 Application Note: ICPMS.2016-004 聚光科技（杭州）股份有限公司 浙江省杭州市滨江（高新）区滨安路760号 邮编：310052 电话：0571-85012188-1205 传真：0571-85012188-1018 lab-service@fpi-inc.com