人的头发中锌和铜检测方案(原子吸收光谱)

火焰原子吸收法测定人发中的锌和铜  摘要：本实验采用干化灰化或微波消化等方法对样品进行预处理后， 再用原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量，方法简单、快速、准确、灵敏度高。此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌和铜的含量作了测定。通过绘图法绘制标准曲线后测定铜、锌浓度及含量。实验表明，锌所测得的含量为373.62 ug/g；铜所测得的含量为8.3025 ug/g。铜所测得的线型数据比锌的较差。 关键词：锌；铜；发样；原子吸收光谱法 前言 随着生活水平的提高、锌、铜等微量元素与健康的关系日益受到人们的重视。市场上补充微量元素的保健品。强化食品品种繁多， 效果难辨，测定头发中的微量元素能反映出人体在一段时间内的营养状况。我们采用火焰原子吸收分光光度法测定头发中的锌和铜的含量，结果令人满意。 一、样品预处理方法  1.1、微波消化处理样品： 微波消化是将样品法如微波消化罐内（聚乙烯材料做），加入消化剂后于微波仪内微波消化1-10min。降温降压后，用去离子水转移，定容待用。此方法的污染少，损失少，并且所需要的时间短暂。但是设备的价格较为昂贵。  1.2、干法灰化处理样品：  此法是将有机固体（或液体）试样经过高温分解后，使被测元素呈可溶状态的处理方法。该法可以消除有机物质对测定的影响，避免消耗大量的试剂，从而减少了试剂污染的可能性。但是也可能由于挥发、滞留在容器上、滞留在酸不溶性灰粒上等因素引起的元素污染。  1.3、等离子氧低温灰化法：   低温灰化法是在低温下（一般为<100～300℃）利用高能态活性氧原子氧化有机物。当电场加到低压的氧气中，电场使空间中自由电子运动加速，高速电子碰撞氧分子，使外层电子电离。这些高能级的电子与氧分子相撞，使氧分子获得高能量而解离，形成含有化学活性极高的氧原子的氧等离子体。试样表面的烷基和羰基马上与分子态或原子态氧结合，生成过氧化物自由基。试样表面逐渐被不稳定过氧化物覆盖，同时慢慢分解，生成各种氧化物并产生反应热。通过回收测原子含量。此法能防止待测元素高温下气化挥发和容器之间的反应。但是影响该法的因素多，价格昂贵，实际尚少采用。 1.4：除以上的之外还有湿法消化、高压湿法消化等。本次试验中样品已经经过了预处理，可以直接进行测量。  二、实验内容  2.1 实验原理：  原子吸收光谱是基于试样中待测元素的基态原子蒸气对同种元素发射的特征光谱进行吸收，未被吸收的光则投射过去。 在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比尔定律：即 A=Abc.   将消化好的样品直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征谱线产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。   锐线光源要选择空心阴极灯，是因为这种空心阴极灯能发出比吸收线窄得多的光线（锐线），有足够的辐射强度、稳定、背景吸收小。   该方法快速，干扰少，在常见浓度下不影响测定。  2.2 实验仪器与试剂  2.2.1 火焰原子吸收光谱仪及配套设备 2.2.2 50ml的容量瓶5只，1ml、2ml、5ml吸量管各一支，吸耳球一个  2.2.3锌、铜等标准贮备液，浓度为100ug/ml无离子水，0.5%HCL溶液 2.3 实验步骤  2.3.1 最佳实验条件的选择  原子吸收分光光度计的操作步骤：  2.3.1.1装上待测元素的空心阴极灯，并记录灯位号。  2.3.1.2将软件打开，选择所测元素灯，进行谱线搜索。 2.3.1.3 按仪器工作条件，调整好各参数，预热30min。2.2.1.4 打开空压泵，待流量达到设置值是，打开乙炔钢瓶，使出口压力 0.9kg/cm ²。  2.3.1.5 点火（点着后立即把毛细管放入重蒸水中）。 2.3.1.6 实验完毕熄火（继续喷重蒸水数分钟以清晰原子化器，然后将毛细管提出水面，再通气数分钟。原子化器：先关燃气，再关空气。）。 2.3.1.7一起工作条件检查：将狭缝，分析线波长，助燃气流量，燃烧高度等调制最佳状态。  2.3.1.8 一起工作条件记录：灯电流、分析线波长、助燃气流量、燃气流量、燃烧高度、燃烧狭缝长等所有仪器工作条件。 2.3.2 金属离子含量的测定  2.3.2.1 标准溶液的配置  取4只50毫升的容量瓶，依次加入0.04、0.08、0.12、0.16ug/ml的铜标准溶液（用移液枪移取）后，每只容量瓶加入1ml HCL后用去离子水定容至刻度线。 2.3.2.2 锌标准溶液配制 取3只50mL容量瓶，一次加入0.5、1.0、2.5mL100μg / mL锌的标准储备液，各加1mL6mol/LHCl，蒸馏水稀释至刻度，摇匀。  2.3.2.3 铜标准溶液配制 取4只50mL容量瓶，一次加入0.04、0.1、0.20.4mL100μg / ml 铜的标准储备液，各加1mL6mol/LHCl，重蒸水稀释至刻度，摇匀。 2.3.3 吸光值的测定： 2.3.3.1 装上待测元素空心阴极灯，并记录灯位号。 2.3.3.2 将软件打开，选择所测元素灯，进行谱线搜索。  2.3.3.3 按工作条件，调整好个参数，预热30min。  2.3.3.4 打开空压泵，待流量达到设置值时，打开乙炔钢瓶，并使出口压力为0.9kg/c㎡。  2.3.3.5 点火。（点火后，立即将毛细管放入重水中）  2.3.3.6 在调整好仪器工作条件后，用去离子水调节吸光度为零，分别测量标准溶液和未知溶液及空白溶液的吸光度值，并记录。（标准溶液一定要按照仪器设定的顺序进样，写上组号并将标准曲线打印出来）  2.3.3.7 实验完毕熄火（继续喷重蒸水数分钟以清洗原子化器然后将毛细管提出水面，再通气数分钟吹干原子化器；先关燃气，再关空气） 2.4 结果与讨论 2.4.1数据记录  2.4.1.1 仪器工作条件  2.4.2.1.1测Cu时仪器工作条件 2.4.1.铜锌标准曲线的绘制（曲线方程记录）  Cu：Abs=0.065714Conc+0.00010000       r=0.9972  Zn: Abs=0.14896 Conc+0.11295        r=0.9977   2.4.1.3 Cu (Zn)溶液数据记录 2.4.1.3.1Cu的数据记录 2.4.2数据处理 2.4.2.1Cu离子的含量计算 由上表格得： Ccu1=（C1-C0）/1.0009*50=(0.16430.0000) /1.0009*50=8.2076 ug/g  同理可得 Ccu2=9.081 ug/g  Ccu3=7.619 ug/g  平均值Ccu=（Ccu1+ Ccu2+ Ccu3）/3=8.3025 ug/g  标准偏差S= 0.7256  ug/g  则Ccu=（8.3025+-0.7256）  2.4.2.2 Zn离子的含量计算  由上表格得：  Czn1=（C1-C0）/1.1061*50=(7.2877+0.6824) /1.1061*50=360.28 ug/g  同理可得 Czn 2=379.27ug/g  Czn3=38 ug/g 1.31ug/g  平均值C Czn =（C Czn 1+ C Czn 2+ C Czn 3）/3=373.62ug/g  标准偏差S= 11.60  ug/g  则Czn =（373.62+-11.60）ug/g  综上所诉：铜离子的含量为8.3025 ug/g，锌离子的含量为373.62ug/g。    三、实验结论  3.1 实验结果  该同学的Czn =（373.62+-11.60）ug/g，Ccu=（8.3025+-0.7256）。  符合健康标准，即该同学的智商处于正常水平。不足之处：标准曲线的R 值未能很好的接近于1，这点处理仪器的影响外更主要的是标准溶液的配制过程的问题。因此需要对配制时的工作更加规范。此实验中有乙炔气体的燃烧，对空气产生了一定的污染，所以实验要在够用的时间内尽量快速的做完。   3.2 实验改进方法  3.2.1 由于原子吸收法不能同时测定多种离子，可采用示波极谱法，该法精密度好，准确性高，可同时测定多种离子，操作简便，仪器并不昂贵。  3.2.2 原子吸收光谱法尽管干扰较少并易于克服，但在实际工作中干扰效应仍然经常发生，而且有时表现得很严重，因此了解干扰效应的类型、本质及  其抑制方法很重要。原子吸收光谱中的干扰效应一般可分为四类：物理干扰、  化学干扰、电离干扰和光谱干扰。因此要采用正确的措施来消除这些干扰。   随着生活水平的提高、锌、铜等微量元素与健康的关系日益受到人们的重视。市场上补充微量元素的保健品。强化食品品种繁多，效果难辨，测定头发中的微量元素能反映出人体在一段时间内的营养状况。我们采用火焰原子吸收分光光度法测定头发中的锌和铜的含量，结果令人满意。  本实验采用干化灰化或微波消化等方法对样品进行预处理后，再用原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量，方法简单、快速、准确、灵敏度高。此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌和铜的含量作了测定。通过绘图法绘制标准曲线后测定铜、锌浓度及含量。