阿胶糕中Pb检测方案(原子吸收光谱)

原子吸收光谱仪检测阿胶糕中的Pb 1摘要 与传统的干法、湿法消解相比，高压消解具有操作简单、消解完全、易挥发元素损失少、污染少和节能快速等优点。本实验参考国考 GB5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》进行检测，同时进行加标回收率实验 Pb 回收率为100.9%。 2仪器与试剂 AA-7020 原子吸收光谱仪(北京东西分析仪器有限公司)； Pb空心阴极灯(北京东西分析仪器有限公司)； 恒温干燥箱； 可调电加热板； 高压消解罐； Pb 准储备溶液：1000pg/mL， 国家标准物质研究所中心； 硝酸(优级纯)； 过氧化氢(30%)(优级纯)； 高氯酸(优级级)； 混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)：取4份硝酸与1份高氯酸混合 Pb1pg/mL中间液：吸取铅标准储备液 0.1mL于100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度， 即为 1pg/mL铅中间液 Pb 工作曲线：分别吸取 1pg/mL Pb 中间液0.0mL、0.125mL、0.250mL、0.50mL、1.00mL于25mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，摇匀，备用，即浓度分别为 Oug/L、5ug/L、10pg/L、20ug/L、40ug/L. 实验用水：测定用水为去离子水或同等纯度的水。 3样品前处理方法 称取 1.00g 左右试样于聚四氟乙烯内罐，加硝酸4 mL 浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)3mL(总量不能超过罐容积的三分之一)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃保持4h，在箱内自然冷却至室温，用移液枪将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)25 mL容量瓶中，用去离子水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 4仪器工作条件的选择 [石墨炉温度曲线] 序号 步骤 开始温度(℃) 结束温度(℃) 升温时间(s) 内气路 辅助气路 模式 报警 1 干燥 40 120 40 开 关 功率 开 2 干燥 120 120 15 开 关 功率 开 3 灰化 120 500 15 开 关 功率 开 东西分析 开关关开开关 关关关关关关 开开 5检测结果 5.1标准曲线 曲线方程：Y=0.00533*X+0.00143 图1标准曲线 5.2样品检测及加标回收结果 元素 样品 样品+加标 加标量 样品加标回收率(%) (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) Pb 1.451 2.431 0.971 100.9 表1检测结果 6结果讨论 本实验参照 GB5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》进行实验，测得样品及加标回收率均符合要求， Pb 回收率为100.9%。但在实验过程中应注意器皿洁净程度，防止样品污染，另在样品检测时，需要加基体改进剂(1%磷酸二氢铵)，进样按照进样量10pL，基体改进剂 5pL. 参考文献 1.国标GB5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》，2010. -- -- 与传统的干法、湿法消解相比，高压消解具有操作简单、消解完全、易挥发元素损失少、污染少和节能快速等优点。本实验参考国标GB5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》进行检测，同时进行加标回收率实验Pb回收率为100.9%。