毒品中麻黄素检测方案(气质联用仪)

为构建我国食品安全保障体系进一步推动食品、农产品检测新技术的广泛应用，完善食品与农产品质检体系建设 2013 中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛2013 China Food and Agricultural Products Quality & Safety Testing Technology Exhibition 固相微萃取/便携气质联用在毒品快速确证中的应用 韩玮1，，徐刚2，王斌3，王增辉3，，**，陈喜梅1 1.新疆公安厅刑侦总队理化室.新疆乌鲁木齐830006； 2.新疆伊犁州公安局刑侦侦队理化室.新疆伊利835000； 3.北京普立泰科仪器有限公司.北京102208； 摘要：在检测疑似毒品样品中，我们利用固相微萃取/便携气质联用检测技术快速、准确地确证了该样品为麻黄素。美国 TORION公司的便携 GC/MS 检测麻黄素样品只需86sec 左右，这种新型的固相微萃取/便携式 GC/MS 在样品检测确证过程中，由于无需过多样品前处理，且仪器运行只需 3min 左右就可以得到检测结果，其检测下限可达到 10-2 u g/mL 左右。在气质应用领域，这种快速检测方式在公安、环境监测和安检等领域具有不可替代优势。 关键词：便携GC/MS；固相微萃取；毒品快速检测 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： Rapid Confirmation of Suspected Drug by Solid-Phase Microextraction and Portable GasChromatography-Mass Spectrometer Han Wei 1，t， Xu Gang2， Wang Bin3， Wang Zenghui3，*， Chen Ximeil 1. Criminal Investigation Command of Xinjiang Public Security Department. Xinjiang Urumqi830006： 2. Public Security Bureau of Yili city Xinjiang Province. Xinjiang Yili Prefecture 835000； 3. Beijing Polytech Instrument Corporation. Beijing 102208； Abstract： On detection of the sample suspected drug， SPME /Portable GC/MS can give the accuratelyinformation during 3 minutes. For the concerned of SPME， the process of sample pre-treatment is simple，and thePortable GC/MS’s limit of detection is 10-2 g/mL， the performance of portable GC/MS is thesame as traditional GC/MS. The application field has a huge advantage on Public security identification，Environmental monitoring and Food Safety. Keywords： Portable gas chromatography-mass spectrometer； Solid-Phase microextraction； Rapidconfirmation in drugs CLC number： Document code： A Article IC： 毒品的确证在公安鉴定系统中是必不可少的一项检测任务，现在毒品的检测工作常用传统台式GC 和 GC/MS， 通常需要通过样品前处理、样品检测和数据处理等分析步骤，每个样品信息确证需要花费2h 左右[1-3]，甚至更长，所以在大量样品检测确证过程中需要花费很长时间。美国TORION 公司的便携 GC/MS 采用 SPME进样方式，在疑似毒品样品的检测中，从样品采集、样品检测、 到数据分析，只需 5min 至10min 就检测出该样品为麻黄素，其检测下限可达到 10-2 ug/mL。这种检测方式不但缩短了毒品、毒物的确证时间，而且仪器操作程序简单，实验室检测人员很容易掌握这种便携 GC/MS 的操作，针对公安鉴定系统，其应用优势不言而喻。 1试验部分 1.1主要设备及试剂 安装65um PDMS/DVB 固相微萃取吸附头的进样手柄； TRIDION-9便携气质联用主机，质谱的质量分析器为具有专利技术的环形离子阱；4L氦气钢瓶，以及钢瓶瓶便携气质连接头； 220V外接电源线；；容量瓶，乙醇，去离子水。 1.2 检测方法 1.2.1样品配置和富集 准确角取样品 50mg， 溶于乙醇，定容至50mL，在浓度为 1mg/mL 的浓度条件下用水稀释100倍，浓度至 10ug/mL； 在浓度为 10pg/mL 时逐步用水稀释至10-2ug/mL。 样品浓度为 10pg/mL，固相微萃取吸附头直接接触样品液体，吸附 1min 后进样； 样品浓度为 10-2 pg/mL时，固相微萃取吸附头直接接触样品液体，吸附 5min 后进样； 1.2.2仪器运行方法 色谱/质谱条件：载气为高纯氦气；；气相进样口温度，270℃；分流比10：1保持 10sec， 10sec后分流阀转换为50：1，保持20sec；色谱柱MXT-5， 5m×0.1mm×0.4um；升温程序：50℃保持10sec， 2℃ /sec升温至270℃，保持10sec，分析时间130sec。质谱条件：灯丝电流0.96A；检测器电压1600mV，全扫描检测，扫描范围：40-500u。 1.3检测数据 图1，浓度为 10ug/mL的样品，固相微萃取吸附 1min 后， 便携 GC/MS 在 85.92sec 得到疑似毒品样品质谱信息，在质谱图中的离子碎片信息(m/z)： 58， 77， 105。经NIST 谱库检索为麻黄素，其谱库匹配度为77.5%。 图1浓度为 10pg/mL样品离子流图和质谱图 为构建我国食品安全保障体系 Figures 1 Ion current chromatogram and Mass spectrum of suspected ephedrine(the concentration is10pg/mL) 图2，浓度为10-2 ug/mL样品，固相微萃取吸附 5min 后， 便携式 GC/MS 在 85.97sec 得到样品信息，其质谱图离子碎片信息(m/z)： 58，77， 105。经NIST 谱库检索为麻黄素，谱库匹配度为75.4%。 图2浓度为10-2 pg/mL 样品离子流图和质谱图 Figures 2 Ion current chromatogram and mass spectrum of suspected ephedrine(the concentration is10-2 pg/mL) 在 10-2 ug/mL 浓度条件下，我们重复检测了三次，均在 86sec左右检出麻黄素，表明美国Torion 公司的便携气质在麻黄素样品检测中，其检测下限达到10-2pg/mL 是没有问题的。 2结果与讨论 此检测技术在麻黄素样品检测中 3min 之内就可得到检测结果，检测下限达到10-2 pg/mL。其性能已经达到传统台式 GC/MS的水平，而检测速度要快于传统 GC/MS， 且固相微萃取对样品前处理要求简单、甚至无需样品前处理，由此，固相微萃取/便携气质联用在类似毒品信息确证以及相关检测工作中是一种非常好的分析手段。 ( 参考文献 ) ( [1]何国标 ， 蒋硕勤，， ! 罗正坚.吗啡类毒品的固相萃取-气质联用法测定[].分析测试学报， 2008 ， 27(增刊)：11-13 ) ( [2]徐明琴 ， 蒲刚，唐克慧阿片类药物的分析方法[J].国外医药抗生素分册，2006，27(2)： 84 ) ( [3]胡春华，王朝虹，于忠山等，固相微萃取法定量分析螺内酯原药粉中七种残留溶剂[J].色谱， 2004 ， 22(3)： 291 ) 固相微萃取/便携气质联用在毒品快速确证中的应用 ( 作者： 韩玮 ， 徐刚 ， 王 斌 ， 王 增 辉 ， 陈 喜 梅 ) 作者单位： 韩玮，陈喜梅(新疆公安厅刑侦总队理化室，新疆乌鲁木齐830006)，徐刚(新疆伊犁州公安局刑侦支队理化室 ( 新 疆伊 利 8 3 5000) ， 王 斌 ， 王 增辉( 北 京普立泰科仪器有 限 公司，北 京 1 022 08) ) ( 引用本文格式：韩 玮 .徐刚. 王 斌. 王 增 辉. 陈 喜 梅 固相 微 萃取/便携气 质 联用在毒 品 快 速 确 证中的应用 [ 会 议 论文]2013 ) CFAS CFAS