单氰胺中双氰胺含量检测方案(液相色谱仪)

Suruit 应用方案 赛智科技(杭州)有限公司 【单氰胺中双氰胺】的高效液相色谱 HPLC 检测方案 【单氰胺和双氰胺】 HN NH，单氰胺又名氨基氰，氰胺， CAS 号：420-04-2，分子式：CH2N2，分子量：42.04是一种广泛且特别重要的化工原料，用于合成医药、高效农药等化工领域，其应用前景广阔。 由于该产品生产工艺控制因素，所生产的产品中都不同程度的含有副产物双氰胺、尿素、硫脲等，且双氰胺含量的大小决定了单氰胺的质量等级，因此，对单氰胺中双氰胺含量的测定显得非常重要。目前厂家都采用的是凯式定氮法测定单氰胺中的双氰胺含量，此法的主要原理是先测出总氰，再测出尿素和单氰胺含量，用总氰胺含量减去尿素和单氰胺含量，最后计算出双氰胺含量。此法由于总氰胺和尿素含量的测定时间长，大约需要3小时，且此方法未考虑产品中其其含氮成份，使得测出的双氰胺含量比实际值偏高，造成误差大，不利于单氰胺产品生产的中间控制，也影响产品等级的判定。为此，建立了单氰胺中双氰胺含量快速检测的 HPLC 方法，已成功用于单氰胺产品的检测中。 【样品处理过程】 双氰胺标准溶液的配制：准确称取0.05g(精确至0.0001g)双氰胺标准品(含量)99.7%)于100mL容量瓶中，加人流动相，超声溶解，并以流动相定容，摇匀，备用。从上述容量瓶中再移取1mL于另一25mL容量瓶中，以流动相稀释，摇匀，用0.45um滤膜过滤，备用。 试样溶液的配制：准确移取 5mL 样品于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。再从上述容量瓶中移取 1mL 溶液于 25mL 容量瓶中，以二次蒸馏水定容，摇匀，用0.45um滤膜过滤，此即为待测样品溶液。 【色谱条件】 色谱柱： C18色谱柱，4.6 mm*150mm，粒度5Hm 流动相：水+氨水=99+1(用高氯酸调节pH为6.5) 波长：205nm 流速：0.7mL/min 进样量：20mL 柱温：室温 【谱图】 赛智科技(杭州)有限公司 E-mail： surwit@hplc.com.cn 浙江省杭州市东冠路611号金盛科技技3号楼5-6楼 网址： www.surwit.com www.hplc.com.cn 【仪器配置】 高压输液泵 0.001-9.999m1/min 1台 紫外检测器 1台 手动进样阀 含触发开关 1套 阀安装支架 1套 液相色谱柱 C18反相色谱柱 1支 微量进样器 100u1 1支 维护工具包 液相色谱专用启动工具 1套 色谱工作站 N2000、Clarify或 Survey 1套 超声清洗仪 1套 真空抽滤装置 带真空泵 /1套 分析天平 感量0.1mg 智1台芝 Tel： ax： E-mail： surwit@hplc.com.cnTel： ax： 智科技(杭州)有限公司浙江省杭州市东冠路金盛科技技号楼-楼网址： www.surwit.com www.hplc.com.cn 【样品处理过程】 双氰胺标准溶液的配制：准确称取0.05g(精确至0.0001g)双氰胺标准品(含量〕99.7%)于100mL容量瓶中,加人流动相,超声溶解,并以流动相定容,摇匀,备用。从上述容量瓶中再移取1mL于另一25mL容量瓶中,以流动相稀释,摇匀,用0.45um滤膜过滤，备用。试样溶液的配制：准确移取5mL样品于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀。再从上述容量瓶中移取1mL溶液于25mL容量瓶中,以二次蒸馏水定容,摇匀,用0.45um滤膜过滤，此即为待测样品溶液。 【色谱条件】 色谱柱： C18色谱柱, 4.6 mm*150mm，粒度5 µm流动相:水+氨水=99+1（用高氯酸调节pH为6.5）波长：205nm   流速：0.7mL/min进样量：20µL柱温：室温