土壤中铅含量检测方案(原子吸收光谱)

欧罗拉产品应用知识库 NO.004 微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅含量 摘要：土壤样品经微波消解处理后，采用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅含量。用工作曲线定量，铅的检出限为0.30 ng/mL，RSD<5%（n=10），加标回收率未93%-101%。结果表明，该法简便快速，适用于土壤中铅的测定，其精密度及准确度良好。 关键词：微波消解；石墨炉原子吸收；土壤；铅 人类的生产活动增加了土壤的铅来源, 直接用城市工业废水进行农田灌溉能将大量的铅带入土壤中。燃油和铅冶炼、蓄电池等工业，其产生的三废，也能将铅带入土壤中。现在每年都有200万t未循环利用的铅以各种不均匀的方式进入水、大气和土壤中,造成很多的铅含量异常区。另外,根据F. Pin-amonti的结果认为有机肥的使用也有增加铅污染的可能。 为此，检测土壤中铅的含量对于整治土壤，减少铅对动植物的危害具有现实而深远的意义。 1材料与方法 1.1试剂 浓硝酸(GR)，氢氟酸(GR)。 微波消解液︰HNO3︰HF(4︰1 体积比)。 Pb 标准液︰用1.00 mg/L Pb 标准储备液逐级稀释100.0ng/mL的标准工作液。 基体改进剂磷酸氢二铵溶液（GR）：稀释到0.01g/mL。 去离子水。 1.2仪器 微波消解系统：加拿大欧罗拉公司TRANSFORM680型微波消解系统，配备其高压消解罐（800PSI）。 石墨炉原子吸收分光光度计：加拿大欧罗拉公司TRACE1200型原子吸收分光光度计（配自动进样器、横向加热石墨管），Pb空心阴极灯。 1.3样品制备 土壤样品风干，通过2 mm尼龙筛，混匀，再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 1.4微波消解 准确称取制备好的样品0.5000 g加入微波消解炉的TFM内罐中，加入10.0mL消解剂，按表1微波消解程序进行消解。加热结束后，待温度降至低于60 ℃后取出消解罐，在通风橱内将样品转移至预先洗净的100 mL样品瓶中，用少量去离子水洗涤TFM内罐几次，洗液也转移至样品瓶中，用去离子水定容，待测定用。用同样的方法制备样品空白溶液。 1.5样品测定 由自动进样器吸取20 uL样品待测液，5uL基体改进剂于石墨炉中进行原子吸收分析，采用氘灯自动背景校正。 如果测得样品吸光值在标准曲线之外，请适当稀释。 1.6实验条件 微波消解程序见表1。 表1 微波消解程序 升温时间/min 设定温度/℃ 保温时间/min 2 140 10 1 170 10 1 200 10 3 100 7 石墨炉工作条件为：检测波长283.3 nm，狭缝0.6GF nm，灯电压400V，灯电流10.0 mA，进样量20 uL（20uL样品/标液+5uL基体改进剂），测量方式：峰高积分。石墨炉升温程序见表2。 表2 石墨炉升温程序 步骤 温度/℃ 斜坡时间/s 保持时间/s 气体流量(L/min) 测量吸光值？ 1 60 0 2 2 否 2 80 2 2 2 否 3 95 15 5 2 否 4 115 15 5 2 否 5 600 5 5 2 否 6 1600 0 2 0 是 7 2000 0 2 4 否 8 60 0 5 4 否 2结果与讨论 2.1标准曲线的绘制 以自动进样器分别吸取100.0 ng/mL的Pb标准溶液0、4、6、8、10、12、16、20 uL，及相应量的稀释剂(1%硝酸)，按所选工作条件，进样量20uL，对应浓度为别为0、20、30、40、50、60、80、100ng/mL，测定一系列Pb标准液的吸光度。以Pb标准液浓度为横坐标，吸光值为纵坐标，作图1。 图1 Pb标准曲线 按照试验方法，取空白溶液平行测定10次，求得Pb的检出限为0.30ng/mL。 2.2加标回收试验及精密度试验 随机取5个样品，加标100 .0 ng/mL，测定其Pb含量及加标回收率，结果见表3。对同一样品进行10次平行测定，RSD结果见表3。 表3 Pb的回收率和检测精密度 样品 土壤Pb含量/( ng/mL) 回收率/% RSD/% 1 51.0 100.5 4.54 2 50.8 97.0 3.79 3 51.3 101.0 3.25 4 51.1 100.5 2.57 5 50.9 98.0 2.99 由表3可知，本方法的加标回收率在93.0 %～101.0 %，说明本方法有较高的准确性，而RSD<5 %，说明本法的重复性较好。 3结论 利用加拿大欧罗拉TRANSFORM680型微波消解系统，配合TRACE1200型原子吸收分光光度计。用微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅灵敏度高，精密度好，该方法r=0.999，回收率高，重现性好。 人类的生产活动增加了土壤的铅来源, 直接用城市工业废水进行农田灌溉能将大量的铅带入土壤中。燃油和铅冶炼、蓄电池等工业，其产生的三废，也能将铅带入土壤中。现在每年都有200万t未循环利用的铅以各种不均匀的方式进入水、大气和土壤中,造成很多的铅含量异常区。另外,根据F. Pin-amonti的结果认为有机肥的使用也有增加铅污染的可能。为此，检测土壤中铅的含量对于整治土壤，减少铅对动植物的危害具有现实而深远的意义。