煤中提高煤反射率准确性检测方案(金相显微镜)

提高煤反射率全自动测定的准确性 贾瑞民(济钢焦化厂) 摘要：本文主要阐述了在煤反射率全自动分析测定过程中存在的诸多影响因素，如包括粉煤光片的质量、测试过程中的成像清晰程度、浸油用量、调焦等因素。在操作过程中克服上述因素后，测定结果的准确性得到提高。 关键词：煤反射率全自动测定影响因素 1、问题的提出 随着钢铁市场的火爆，煤炭贸易量迅速增加，焦化企业的炼焦用煤越来越多样化，矿点多，煤种杂，煤质波动大，混煤现象在所难免。焦化企业一方面要把好来煤质量关，尽量避免购进混煤，另一方面也要从现实出发，必须解决在现有混煤的情况下，正确评价配煤质量，指导炼焦生产。 煤的岩相分析是研究和评价煤炭性质的重要工具，煤岩分析的有关指标已成为辨别煤质特别是确认混煤情况的重要手段。煤岩分析法在我厂的应用已有几年的历史了，在检测来煤质量和指导炼焦配煤方面发挥了很大的作用。 我厂的煤反射率测定采用人工测定方式，每个煤样从烘干、浇注、成型、磨片到显微镜下测定完成需要6小时左右，一个试样的煤岩分析结果用时较长，而且操作者易感到颈部、肩部等身体部位疲劳，造成劳动效率较低，煤岩分析试样量少，不能满足生产需求。基于这些原因，在2008年初，我厂又引进安装了全自动煤岩分析仪，经调试合格后投入使用，从而减轻了操作者的劳动强度，提高了劳动效率，增加了分析试样量。但经过一段时间的使用后，发现自动分析结果有时误差超标，更甚者会造成分析结果错误，为此技术人员在积累了大量的操作经验的基础上，对比分析查找原因，最终保证了测定结果的准确性。 2、煤镜质组反射率的测定设备 我厂所使用的检测设备是北京普普赛司公司所代理的MY3000全自动煤岩分析仪，该设备的控制系统是由海南大学姚伯元教授研发的。其主要组成有： ZEISS 研究级 Axio scope40 A Pol 偏光显微镜、HD型全自动显微光度计、数据输入处理和输出系统、试样走行控制系统、操作分析处理软件等等。设备的精度和测试的重复性再现性经验收检测均能符合国家标准 GB/T6948-1998《煤的镜质体反射率显微镜测定方法》。 3、煤镜质组反射率的测定方法和步骤 3.1、取制样方法 根据GB16773-1993《煤岩分析样品制备方法》的规定，从进厂火车(或汽车)、煤场取样，经粉碎、缩分、筛分，制成粒度在 1mm 以下的粉煤，子于硅橡胶模具中与不饱和树 酯按一定比例混匀，冷固成型，最后经粗磨、细磨、抛光，最后制成符合标准的粉煤光片。 3.2、测定方法和步骤 以GB/T6948-1998《煤的镜质体反射率显微镜测定方法》为测定依据，利用 HD 全自动显微光度计来自动测定煤的镜质组随机反射率 Rran， 最后汇出镜质组反射率直方图。 具体的操作步骤如下： 1、打开仪器电源开关和计算机，调出操作软件，做测试准备，稳定仪器； 2、待仪器稳定后，校正标准片，并调出相应室温的标准曲线； 3、呈90度方向旋转，进行压片，保证待测样品的平整性； 4、开始测试前的定位：选定样品待测中心并调焦，利用三点确定一平面的原理来确定待测样品的测定平面，即焦平面； 5、准备就绪后，开始测定，测定过程中及时人为调节焦距，保证成像的清晰度； 6、试样走行完毕后，点击"完成"按钮，自动会出直方图； 7、对图形进行处理、保存后，给出测定报告。 4、初步分析确定可能的影响因素 在人工测定时，人可以有选择的取舍被测点，不符合要求的不洁净点、有划痕的点、非镜质组点等等均被舍弃，但在全自动分析过程中每个点均被取入，然后再由软件根据一定的原理进行取舍处理，这样就会造成有很多因素都有可能对测定结果产生影响。如光片表面污点多就会造成该点反射光强弱，结果偏低；如果浸油量多，就会造成成像清晰度很差，结果自然也会偏低等。在测定操作过程中，结合几年来积累的大量的人工分析操作经验，逐.豕一-列出了自动分析时有可能的影响因素，具体如下： 4.1、煤岩光片的质量，光片的光洁度和清洁度是否符合测试要求，镜下要求表面平整，无明显划痕，颗粒清晰； 4.2、测试时调用的标准曲线曲线与室温是否相符，以及标准片校验是否准确无偏差； 4.3、显微镜光源是否稳定； 4.4、光片压片是否平整； 4.5、测试过程中焦平面的找取确定是否合适准确； 4.6、测试过程中调焦是否正常，能否保证成像清晰； 4.7、自动分析结果的托尾部分的处理情况； 4.8、所用显微镜物台是否水平； 4.9、煤岩分析设备的控制系统工作运行是否稳定； 4.10、浸油用量对测定结果的影响； 4.11、自动分析与人工分析换算系数是否需要重新校正，进行换算公式的调整。 5、得出结论 针对上述各个影响因素进行具体测试确认，在实际操作过程中通过测定大量批次试样 的反射率来进行验证和分析，对"各影响因素"的测试数据进行汇总整理并分析，并把自动分析结果和人工分析结果进行比对，得出结论： 5.1、煤岩光片的质量在一定程度上对结果有决定性的影响。 如果颗粒不清晰，界面不清楚有可能造成分析结果的错误，所以光片质量合格是保证测试准确的物质基础，光片质量不过关准确性无从谈起。 5.2、压片是否平整、焦平面的确定是否合适准确、显微镜物台是否水平、浸油用量等因素会直接影响成像是否清晰，对结果有较大影响。 5.3、测试时调用的标准曲线与室温是否相符以及标准片校验对结果稍有影响，但不超差。 5.4、原有的自动分析和人工分析结果换算关系影响很小。 在该因素分析中，针对济钢所用煤炭，通过大量的测试数据得出人工分析和自动分析结果的相关性公式和相关系数，选取试样和测试时遵循下列原则： 5.4.1、在气煤、1/3焦煤、肥煤、焦煤、瘦煤各煤种中分别选出若干矿点的煤炭，分别对其进行自动分析和人工分析，尽量积累多一些的数据。 5.4.2、煤炭选取原则：保证各煤种的分析试样量，并注意在反射率值上拉开距离。 5.4.3、人工分析时一定要保证选取有效点的数量，减小分析误差。 5.4.4、对数据进行汇总处理，得出分析结果。 5.5、煤岩分析设备稳定正常运行是保证分析准确的前提和基础。 5.6、自动分析结果托尾部分的处理，仅对具体数据有一点影响，但对反射率分布图的整体布局没有影响，对各峰的分布也毫无影响。 综上所述，在全自动分析过程中，操作者的体力得到了部分解放，但为了保证结果的准确性需要操作者有一定的经验，以保证能够及时分辨和克服上述诸多因素的影响。虽虽对设备本身的操作很容易掌握，但是具体的细节性的操作很可能对结果有至关重要的影响，因此，在分析设备运行稳定的前提下，通过精心操作克服影响因素，才能保证分析结果不超差，从而为来煤合理配用提供翔实的数据依据。 本文主要阐述了在煤反射率全自动分析测定过程中存在的诸多影响因素，如包括粉煤光片的质量、测试过程中的成像清晰程度、浸油用量、调焦等因素。在操作过程中克服上述因素后，测定结果的准确性得到提高。