农产品中残留有机磷和有机氯农药的含量检测方案(气相色谱仪)

农产品中残留有机磷和有机氯农药的含量的检测：气相色谱法 随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。为了提高农产品的产量和质量，大面积和不合理的使用农药，使得在食品安全、公共卫生、人体健康等方面，农药残留成为人们越来越关注的问题，建立快速、准确的分析方法对食品中农药残留的控制和监测至关重要。     农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质的总称。有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯是目前市场上最主要的3 类杀虫剂，针对有机磷和氨基甲酸酯类农药，科学工作者在农药残留快速检测技术方面做了大量的研究，并取得了较大的进步。     气相色谱仪具有比较高的分辨力，可以根据理化性质将多种农药残留成分进行分离，在检测器的选用方面，ECD检测器主要用来检测电负性较高的物质，如含卤素、硫、磷等的物质，具有高灵敏度、高选择性的优点。FPD检测器又称硫磷检测器，对含硫磷有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器，一般用来检测大气中的痕量硫化物、农副产品以及水中有机磷和有机硫农药残留。 仪器准备 GC6891N网络型高端气相色谱仪 (​http:​/​​/​www.kj17.com" \t "http:​/​​/​www.kj17.com​/​html​/​_blank​)（南京科捷分析仪器有限公司）、JL-120DTH台式超声波（南京科捷分析仪器有限公司）、HGC-12氮吹仪（南京科捷分析仪器有限公司）。     GC6891N拥有国际采购的可靠元器件硬件集成和特殊设计稳定的软件。高品质的硬件和智能化操作及数据处理软件满足其长期工作的测量重复性和便捷性。进样口流量、色谱柱载气流量，检测器气体流量，全套EPC控制。多种进样口可配：填充柱进样口（带隔垫吹扫，可接大口径毛细管柱）、分流/不分流毛细管进样口、程序升温冷柱头进样口挥发性组分串接进样口（专配与顶空/吹扫捕集/热脱附等样品预处理装置）等。可实现多维色谱功能完成复杂样品的分离分析，可实现色谱柱的反吹功能来大大节省分析时间和周期。     样品处理     1. 提取：准确称取10g检测样品置于装有3g氯化钠的离心管（50mL）中，加入20mL乙腈-冰乙酸（100：1）的提取液，轻摇后用超声波超声提取30min，再离心，加入2g无水硫酸镁，准确吸取2份2mL上清液于5mL比色管中，用氮吹仪吹至近干，备用。     2. 净化：一份用丙酮定容至1mL，用0.2μm滤膜过滤，再用FPD检测器分析检测样品中的有机磷农药；另一份加入1mL正己烷摇匀，分别用3mL正己烷-丙酮（9：1）、正己烷依次对固相萃取柱进行活化，当液面到达填充料顶部时，加入样品液，重复3~4次，收集洗脱液，用氮吹仪吹至近干，用正己烷定容至1mL，经ECD检测器分析检测样品中有机氯农药含量。     分析条件   检测器 ECD检测器，有机氯检测 色谱柱 A柱：HP-35 30m×0.25mm×0.25μmB柱：HP-5 30m×0.32mm×0.25μm 进样口 230℃，分流流量：60mL/min，2min后变为20mL/min 柱温 150℃，保持2min；270℃（8℃/min），保持23min 检测器 320℃ 气体流量 A柱：1.0mL/minB柱：1.7mL/min 检测器 FPD检测器，有机磷检测 色谱柱 A柱：OV-17 30m×0.25mm×1.0μmB柱：OV-1701 30m×0.25mm×1.0μm 进样口 不分流，230℃；分流流量：60mL/min，2min后变为20mL/min 柱温 130℃，保持2min；250℃（8℃/min），保持13min 检测器 270℃ 气体流量 A柱：10mL/minB柱：10mL/min     谱图分析 有机磷农药谱图 有机氯农药谱图      随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。为了提高农产品的产量和质量，大面积和不合理的使用农药，使得在食品安全、公共卫生、人体健康等方面，农药残留成为人们越来越关注的问题，建立快速、准确的分析方法对食品中农药残留的控制和监测至关重要。     农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质的总称。有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯是目前市场上最主要的3  类杀虫剂，针对有机磷和氨基甲酸酯类农药，科学工作者在农药残留快速检测技术方面做了大量的研究，并取得了较大的进步。     气相色谱仪具有比较高的分辨力，可以根据理化性质将多种农药残留成分进行分离，在检测器的选用方面，ECD检测器主要用来检测电负性较高的物质，如含卤素、硫、磷等的物质，具有高灵敏度、高选择性的优点。FPD检测器又称硫磷检测器，对含硫磷有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器，一般用来检测大气中的痕量硫化物、农副产品以及水中有机磷和有机硫农药残留。    仪器准备    GC6891N网络型高端气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）、JL-120DTH台式超声波（南京科捷分析仪器有限公司）、HGC-12氮吹仪（南京科捷分析仪器有限公司）。     GC6891N拥有国际采购的可靠元器件硬件集成和特殊设计稳定的软件。高品质的硬件和智能化操作及数据处理软件满足其长期工作的测量重复性和便捷性。进样口流量、色谱柱载气流量，检测器气体流量，全套EPC控制。多种进样口可配：填充柱进样口（带隔垫吹扫，可接大口径毛细管柱）、分流/不分流毛细管进样口、程序升温冷柱头进样口挥发性组分串接进样口（专配与顶空/吹扫捕集/热脱附等样品预处理装置）等。可实现多维色谱功能完成复杂样品的分离分析，可实现色谱柱的反吹功能来大大节省分析时间和周期。    样品处理    1.  提取：准确称取10g检测样品置于装有3g氯化钠的离心管（50mL）中，加入20mL乙腈-冰乙酸（100：1）的提取液，轻摇后用超声波超声提取30min，再离心，加入2g无水硫酸镁，准确吸取2份2mL上清液于5mL比色管中，用氮吹仪吹至近干，备用。    2.  净化：一份用丙酮定容至1mL，用0.2μm滤膜过滤，再用FPD检测器分析检测样品中的有机磷农药；另一份加入1mL正己烷摇匀，分别用3mL正己烷-丙酮（9：1）、正己烷依次对固相萃取柱进行活化，当液面到达填充料顶部时，加入样品液，重复3~4次，收集洗脱液，用氮吹仪吹至近干，用正己烷定容至1mL，经ECD检测器分析检测样品中有机氯农药含量。    分析条件 检测器ECD检测器，有机氯检测色谱柱A柱：HP-35 30m×0.25mm×0.25μmB柱：HP-5 30m×0.32mm×0.25μm进样口230℃，分流流量：60mL/min，2min后变为20mL/min柱温150℃，保持2min；270℃（8℃/min），保持23min检测器320℃气体流量A柱：1.0mL/minB柱：1.7mL/min检测器FPD检测器，有机磷检测色谱柱A柱：OV-17 30m×0.25mm×1.0μmB柱：OV-1701 30m×0.25mm×1.0μm进样口不分流，230℃；分流流量：60mL/min，2min后变为20mL/min柱温130℃，保持2min；250℃（8℃/min），保持13min检测器270℃气体流量A柱：10mL/minB柱：10mL/min    谱图分析有机磷农药谱图有机氯农药谱图