生鲜猪肉中三聚氰胺检测方案(液相色谱仪)

HITACHI1nspire the NextTechnical Report @Hitachi High-Tech Science CorporationPage.2http：//www.hitachi-hitec-science.comC2016 Hitachi High-Tech Science Corporation ASC/LC-023 高效液相色谱仪 生鲜肉中三聚氰胺的测定 三聚氰胺，别名密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料，不可用于食品加工或食品添加物。三聚氰胺进入体内后不能被代谢，而是从尿液中排出，因此长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，如膀胱、肾部结石，甚至膀胱癌等。三聚氰胺被添加到动物饲料中，可以提高蛋白含量，但可能在动物体内残留，因而对动物和 人类的健康造成了极大危害。 本报告参考DB21/T 1687-2008中高效液相色谱法，应用Chromaster@系统，定定了生鲜肉中三聚氰胺的残留量。 Chromaster@系统 标准样品测定例 ■标准样品测定例 ■分析条件 色谱柱 ：HITACHI LaChrom C18(5 um) 4.6mmI.D.×250 mm 流动相 ：乙腈/离子对缓冲液*=10/90 流速 ：1.0mL/min 柱温 ： 30°C 检测波长：UV240 nm 进样量 ：20 uL *离子对缓冲液：称取2.02g庚烷磺酸钠和2.10 g柠檬酸 于1000mL容量瓶中，纯水溶解定容。 ■重现性 (5.00 mg/L 标准溶液， n=6) ■线性 成分 三聚氰胺 NO. 保留时间 峰面积 1 14.020 397830 2 14.017 397497 3 14.017 395888 4 14.020 395508 5 14.020 396013 6 14.023 396793 AV. 14.020 396588 %RSD 0.02% 0.24% 浓度 (mg/L) 对三聚氰胺标准溶液进行了连续进样测定，得到了良好的重现性。 三聚氰胺在0.1~10.00 mg/L标准溶液的浓度范围内，得到了R?=0.9999良好的线性关系。 样品测定例 I样品的测定例 生鲜猪肉 生鲜猪肉的空白样品与添加样品的色谱重叠图 对生鲜肉中三聚氰胺的残留量进行测定，在生鲜肉样品中未检测到三聚氰胺。因此，在肉样品中添加三聚氰胺标准样品进行了分析，检测到三聚氰胺成分，结果如色谱图所示。 样品前处理方法 [生鲜肉] SPE净化操作* 称取肉样2.00g， 依次加入10 mL三氯乙酸溶液、 活化：3mL甲醇、3mL水活化SPE柱(混合型阳离子交2mL乙酸铅溶液、3mL三氯甲烷 换固相萃取柱) 涡旋30s充分混匀 上样：上清液全部过SPE柱 振荡提取10min 淋洗：3mL水、3mL甲醇淋洗，抽干 10000 rpm离心10 min， 上清液备用洗脱收集：6mL氨化甲醇溶液洗脱，收集 SPE净化操作* 浓缩定容：在50℃下用氮气吹干，样品残渣用2 mL流动相溶解定容，涡旋1 min 0.45 um滤膜过滤 待进样分析 ( 仪器配置： Chromaster 5110 泵， 5210自动 进 样器，5310柱 温 箱，5420紫外可见光检测器. ) ( 注意：本资料所示数据仅为测定例用数据而非可保证仪器性能的数据。 本 仪器只是研究用仪器，而不是诊断、治疗或预防人或动物疾病的医疗仪器。 )