头孢羟氨苄及其颗粒剂中含量检测方案

Agela Technologies Guaranteed Product QualityInnovation to Benefit Customers 头孢羟氨苄及其颗粒剂分析-—Innoval AQ C18 应用编号：AP0044 摘要 本案例比较了4款亲水型C18柱在头孢羟氨苄原料和颗粒剂测试中的色谱行为和2款色谱柱的使用寿命。结果表明：Innoval AQ C18在保留时间、峰形以及使用寿命上均优于其他常见C18色谱柱，使用寿命为其它品牌的3倍以上。 在相同的测试条件下，色谱柱BrandC测试头孢羟氨苄颗粒的寿命为128针，保留时间由最初的9.099分钟变为6.293分钟，柱效由最初的6139下降到4746 (4.6×150mm)， 而Innoval AQ C18可达391针，保留时间无变化，柱效由6922下降到5604(4.6×150mm)，拖尾因子由0.97升高到1.12。 引言 头孢羟氨苄(cefadroxil)为一半合成的头孢菌素类抗生素，具有抗菌普广，作用强，药物不良反应低等优点。 《中国药典》2015年版二部规定的液相条件下，使用含98%缓冲盐溶液的流动相检测头孢羟氨苄及其颗粒剂。高比例的缓冲盐溶液，使传统C18色谱柱难以稳定保留目标物，也使很多亲水型C18出现使用寿命大大缩短的问题， Innoval AQC18成功解决了这些问题。 样品信息 样品名称 结构式 分子式 分子量 CAS号 头孢羟氨苄 Cefadroxil OH HOCH. H2OHN CHNO，S·H，O 381.41 128-37-0 色谱条件 含量测定 仪 器： Agilent 1100； 色谱柱： Innoval AQ C18， Brand A， Brand B和Brand C， 5 um， 100 A， 4.6×150mm； (Innoval AQ C18 订货号：IA951505-0) 流动相A：0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾2.72g， 加水800mL使溶解，用1mol/L氢氧化钾溶液调节pH至5.0，用水稀释至1L，混匀)； 流动相B：甲醇； 流动相： A：B(98：2)；偏酸性高比例缓冲盐流动相，易使色谱柱寿命下降明显； 流 速：：1.0 mL/min； 柱温：30℃；进样量：10pL； 波 锍长：230nm。 寿命测试 仪 器： Bonna-AgelaLC-10F，配备自动进样器； 色谱柱： Innoval AQ C18和Brand C， 5 um， 100 A， 4.6×150 mm，(Innoval AQ C18 订货号：IA951505-0)； 其他条件同含量测定。 Best Value 实验结果 含量测定 结果表明：综合保留时间和峰形等因素， Innoval AQ C18最佳， Brand C拖尾因子0.90，峰形略微前沿， Brand A保留时间太长， Brand B峰形较差。因而，本实验选择Innoval AQ C18和Brand C考察其使用寿命。 Brand B 前沿峰，拖尾因子：0.84 Brand C 保留时间：10.298， 稍有前沿，拖尾因子：0.90，柱效：9154 寿命测试 结果表明： Innoval AQ C18使用寿命比常规C18长约3-5倍 色谱柱 针数 保留时间(min) 柱效 拖尾因子 Innoval AQ C18 10 8.833 6922 0.97 391 8.723 5604 1.12 Brand C 10 9.099 6139 0.92 128 6.293 4746 0.99 www.agela.com.cn— 本手册所有应用均可在博纳艾杰尔官方网站以应用编号搜索下载!