对螺旋藻中所含硒元素的测定具有重要意义,当前氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒是一种灵敏度高、线性范围宽、检出限低、干扰少、重现性好的方法。
螺旋藻中硒的含量的检测 螺旋藻(Spirulina)是一类由单细胞或多细胞组成的低等原核生物,含大量的藻蓝蛋白和藻多糖,有丰富的蛋白质及多种维生素(维生素C和维生素E等)、β-胡萝卜素和微量元素(硒、锌和铁等)等生物学活性成分。 硒是人体必需的微量元素,100μg植物活性硒能直接作用于病毒,抑制病毒在体内的复制,并能参与细胞的修复,具有减轻癌症放疗、化疗的毒副反应,提高免疫功能,降低血脂等功效,硒还能与体内的铅、汞、镉等重金属结合形成硒-金属-蛋白质复合物,直接排出体外,起到解毒和排毒的作用。 对螺旋藻中所含硒元素的测定具有重要意义,当前氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒是一种灵敏度高、线性范围宽、检出限低、干扰少、重现性好的方法。 仪器准备 KJ-AFS1101原子荧光光谱仪 (http://www.tryte.com.cn" \t "http://www.tryte.com.cn/html/_blank)、硒编码空心阴极灯。 试剂准备 硝酸、盐酸(优级纯)、高氯酸、环己烷(分析纯)、氢氧化钾、硼氢化钾(>98%)(分析纯)、盐酸(1+1,V/V)、混合酸(高氯酸:硝酸=1:4)、硒标液(1.0mg/mL); 硼氢化钾溶液2%:称取4g硼氢化钾溶于200mL 0.5%的KOH水溶液中(用时配制); 本方案中所用水均为新制超纯水(或者新制二次蒸馏水),所有试剂现用现配。 标液配制 浓度(ng/mL) 0.00 5.00 10.00 20.00 40.00 80.00 标液(1.0mg/mL) 0.00mL 0.25 mL 0.50 mL 1.00 mL 2.00 mL 4.00 mL 盐酸(1+1) 10 10 10 10 10 10 于沸水浴中加热10min,冷却后用水定容至50mL 样品处理 总硒:准确称取0.1g螺旋藻样品于100mL锥形瓶中,加入10mL混合酸在电炉上低温加热消解,冷却后于50mL容量瓶中用水稀释定容,待测。随同做空白样。 无机硒:准确称取0.1g螺旋藻样品于150mL锥形瓶中,加水30mL,于电炉上加热至近沸后,保持10min(适时补加水),冷却后转入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤。分取滤液5mL于60mL分液漏斗中,加10mL环己烷萃取,水相转入100mL容量瓶中,加5mL硝酸、1mL高氯酸消解,再加10mL(1+1)盐酸在电炉上加热至近沸后,低温保持5min,冷却,转至50mL容量瓶用水稀释至刻度,待测。随同做空白样。 分析条件 光电倍增管负高压(V) 340 原子化器高度(mm) 8 炉温(℃) 200 载气流量(mL/min) 500 灯电流(mA) 80 屏蔽气流量(mL/min) 800 测量方式 标准曲线法 读数方式 峰面积 读数时间(s) 12 样品提升速率(r/min) 70 采样时间(s) 8 螺旋藻(Spirulina)是一类由单细胞或多细胞组成的低等原核生物,含大量的藻蓝蛋白和藻多糖,有丰富的蛋白质及多种维生素(维生素C和维生素E等)、β-胡萝卜素和微量元素(硒、锌和铁等)等生物学活性成分。硒是人体必需的微量元素,100μg植物活性硒能直接作用于病毒,抑制病毒在体内的复制,并能参与细胞的修复,具有减轻癌症放疗、化疗的毒副反应,提高免疫功能,降低血脂等功效,硒还能与体内的铅、汞、镉等重金属结合形成硒-金属-蛋白质复合物,直接排出体外,起到解毒和排毒的作用。对螺旋藻中所含硒元素的测定具有重要意义,当前氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒是一种灵敏度高、线性范围宽、检出限低、干扰少、重现性好的方法。 仪器准备KJ-AFS1101原子荧光光谱仪、硒编码空心阴极灯。 试剂准备硝酸、盐酸(优级纯)、高氯酸、环己烷(分析纯)、氢氧化钾、硼氢化钾(>98%)(分析纯)、盐酸(1+1,V/V)、混合酸(高氯酸:硝酸=1:4)、硒标液(1.0mg/mL);硼氢化钾溶液2%:称取4g硼氢化钾溶于200mL 0.5%的KOH水溶液中(用时配制);本方案中所用水均为新制超纯水(或者新制二次蒸馏水),所有试剂现用现配。 标液配制浓度(ng/mL)0.005.0010.0020.0040.0080.00标液(1.0mg/mL)0.00mL0.25 mL0.50 mL1.00 mL2.00 mL4.00 mL盐酸(1+1)101010101010于沸水浴中加热10min,冷却后用水定容至50mL 样品处理总硒:准确称取0.1g螺旋藻样品于100mL锥形瓶中,加入10mL混合酸在电炉上低温加热消解,冷却后于50mL容量瓶中用水稀释定容,待测。随同做空白样。无机硒:准确称取0.1g螺旋藻样品于150mL锥形瓶中,加水30mL,于电炉上加热至近沸后,保持10min(适时补加水),冷却后转入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤。分取滤液5mL于60mL分液漏斗中,加10mL环己烷萃取,水相转入100mL容量瓶中,加5mL硝酸、1mL高氯酸消解,再加10mL(1+1)盐酸在电炉上加热至近沸后,低温保持5min,冷却,转至50mL容量瓶用水稀释至刻度,待测。随同做空白样。 分析条件光电倍增管负高压(V)340原子化器高度(mm)8炉温(℃)200载气流量(mL/min)500灯电流(mA)80屏蔽气流量(mL/min)800测量方式标准曲线法读数方式峰面积读数时间(s)12样品提升速率(r/min)70采样时间(s)8
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南京科捷分析仪器有限公司为您提供《螺旋藻中硒的含量检测方案(原子荧光光谱)》,该方案主要用于螺旋藻中硒的含量检测,参考标准--,《螺旋藻中硒的含量检测方案(原子荧光光谱)》用到的仪器有湖南创特AFS1101原子荧光光谱仪