螺旋藻中硒的含量检测方案(原子荧光光谱)

螺旋藻中硒的含量的检测 螺旋藻（Spirulina）是一类由单细胞或多细胞组成的低等原核生物，含大量的藻蓝蛋白和藻多糖，有丰富的蛋白质及多种维生素（维生素C和维生素E等）、β-胡萝卜素和微量元素（硒、锌和铁等）等生物学活性成分。 硒是人体必需的微量元素，100μg植物活性硒能直接作用于病毒，抑制病毒在体内的复制，并能参与细胞的修复，具有减轻癌症放疗、化疗的毒副反应，提高免疫功能，降低血脂等功效，硒还能与体内的铅、汞、镉等重金属结合形成硒-金属-蛋白质复合物，直接排出体外，起到解毒和排毒的作用。 对螺旋藻中所含硒元素的测定具有重要意义，当前氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒是一种灵敏度高、线性范围宽、检出限低、干扰少、重现性好的方法。 仪器准备 KJ-AFS1101原子荧光光谱仪 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)、硒编码空心阴极灯。 试剂准备 硝酸、盐酸（优级纯）、高氯酸、环己烷（分析纯）、氢氧化钾、硼氢化钾（>98%）（分析纯）、盐酸（1+1，V/V）、混合酸（高氯酸：硝酸=1:4）、硒标液（1.0mg/mL）； 硼氢化钾溶液2%：称取4g硼氢化钾溶于200mL 0.5%的KOH水溶液中（用时配制）； 本方案中所用水均为新制超纯水（或者新制二次蒸馏水），所有试剂现用现配。 标液配制 浓度（ng/mL） 0.00 5.00 10.00 20.00 40.00 80.00 标液（1.0mg/mL） 0.00mL 0.25 mL 0.50 mL 1.00 mL 2.00 mL 4.00 mL 盐酸（1+1） 10 10 10 10 10 10 于沸水浴中加热10min，冷却后用水定容至50mL 样品处理 总硒：准确称取0.1g螺旋藻样品于100mL锥形瓶中，加入10mL混合酸在电炉上低温加热消解，冷却后于50mL容量瓶中用水稀释定容，待测。随同做空白样。 无机硒：准确称取0.1g螺旋藻样品于150mL锥形瓶中，加水30mL，于电炉上加热至近沸后，保持10min（适时补加水），冷却后转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。分取滤液5mL于60mL分液漏斗中，加10mL环己烷萃取，水相转入100mL容量瓶中，加5mL硝酸、1mL高氯酸消解，再加10mL（1+1）盐酸在电炉上加热至近沸后，低温保持5min，冷却，转至50mL容量瓶用水稀释至刻度，待测。随同做空白样。 分析条件 光电倍增管负高压（V） 340 原子化器高度（mm） 8 炉温（℃） 200 载气流量（mL/min） 500 灯电流（mA） 80 屏蔽气流量（mL/min） 800 测量方式 标准曲线法 读数方式 峰面积 读数时间（s） 12 样品提升速率（r/min） 70 采样时间（s） 8 螺旋藻（Spirulina）是一类由单细胞或多细胞组成的低等原核生物，含大量的藻蓝蛋白和藻多糖，有丰富的蛋白质及多种维生素（维生素C和维生素E等）、β-胡萝卜素和微量元素（硒、锌和铁等）等生物学活性成分。硒是人体必需的微量元素，100μg植物活性硒能直接作用于病毒，抑制病毒在体内的复制，并能参与细胞的修复，具有减轻癌症放疗、化疗的毒副反应，提高免疫功能，降低血脂等功效，硒还能与体内的铅、汞、镉等重金属结合形成硒-金属-蛋白质复合物，直接排出体外，起到解毒和排毒的作用。对螺旋藻中所含硒元素的测定具有重要意义，当前氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒是一种灵敏度高、线性范围宽、检出限低、干扰少、重现性好的方法。    仪器准备KJ-AFS1101原子荧光光谱仪、硒编码空心阴极灯。    试剂准备硝酸、盐酸（优级纯）、高氯酸、环己烷（分析纯）、氢氧化钾、硼氢化钾（>98%）（分析纯）、盐酸（1+1，V/V）、混合酸（高氯酸：硝酸=1:4）、硒标液（1.0mg/mL）；硼氢化钾溶液2%：称取4g硼氢化钾溶于200mL 0.5%的KOH水溶液中（用时配制）；本方案中所用水均为新制超纯水（或者新制二次蒸馏水），所有试剂现用现配。    标液配制浓度（ng/mL）0.005.0010.0020.0040.0080.00标液（1.0mg/mL）0.00mL0.25  mL0.50  mL1.00  mL2.00  mL4.00  mL盐酸（1+1）101010101010于沸水浴中加热10min，冷却后用水定容至50mL     样品处理总硒：准确称取0.1g螺旋藻样品于100mL锥形瓶中，加入10mL混合酸在电炉上低温加热消解，冷却后于50mL容量瓶中用水稀释定容，待测。随同做空白样。无机硒：准确称取0.1g螺旋藻样品于150mL锥形瓶中，加水30mL，于电炉上加热至近沸后，保持10min（适时补加水），冷却后转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。分取滤液5mL于60mL分液漏斗中，加10mL环己烷萃取，水相转入100mL容量瓶中，加5mL硝酸、1mL高氯酸消解，再加10mL（1+1）盐酸在电炉上加热至近沸后，低温保持5min，冷却，转至50mL容量瓶用水稀释至刻度，待测。随同做空白样。    分析条件光电倍增管负高压（V）340原子化器高度（mm）8炉温（℃）200载气流量（mL/min）500灯电流（mA）80屏蔽气流量（mL/min）800测量方式标准曲线法读数方式峰面积读数时间（s）12样品提升速率（r/min）70采样时间（s）8