海水中六六六检测方案(固相萃取仪)

完整的无机和有机样品前处理产品线提供全面的环保水工业检测解决方案Preekem屹尧科技 ID ENET1416 网址： www.preekem.com 邮箱： info@preekem.com本资料中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知! 环保水工业行业检测解决方案 一 无机样品前处理系列 微波消解仪一适用于重金属及汞、砷等有害物质元素检测 TOPEX全能型微波化学工作平台 WX-8000专家型密闭微波消解仪 COOLPEX 灵动型微波化学反应仪 有机样品前处理系列 适用于农药残留、兽药残留、食品添加剂、药物及司法检测 CLEVER全自动固相萃取仪 从无到有 古 开启样品前处理智能化时代 海水中六六六的残留量检测全自动固相萃取法! 1引言 我国使用六六六历史达30多年，这些污染物随着雨水冲刷农田，进入江河，进而污染海水。六六六化学性质稳定，不易分解，易溶于脂肪中，并在脂肪中蓄积，对人体可产生慢性毒性作用，当人体摄入量达到10mg/kg体重时，即可出现中毒症状。目前，我国已经禁止使用六六六农药，但是农药对于海洋的长期污染仍然没有完全消除，检测海水中的六六六仍至关重要。 本文以国标《GB 5750.8-2006》附录B为参考依据，建立了检测海水中a-六六六、β-六六六、y-六六六、6-六六六残留量的ASPE-GC/ECD(ASPE， Automated Solid- Phase Extraction)法。海水中添加0.04ug的六六六标准物质，样品 处理后进行ASPE净化。 图1六六六结构式 2仪器及试剂 2.1仪器 ASPE：： PreeKem EXTRA GC|ECD： Agilent 7890N 2.2试剂 甲醇(色谱纯，， TEDIA)、二氯甲烷、、乙酸乙酯、六六六标准物质 2.3样品海水(客户提供) 图2 EXTRA 全自动固相萃取仪 3海水样品提取 取海水样品1L(精确至0.01L)，经玻璃纤维滤纸过滤 4海水样品净化 (1)待净化液采用 EXTRA-ASPE 进行净化。 (2)C18 SPE (Solid-Phase Extraction)小柱(500mg，6mL)装上6mL柱密封塞。 (3)将塞好密封塞的固相萃取小柱放入 EXTRA 全自动固相萃取仪的6 mL SPE 架上。 (4)将溶剂瓶 S1 中装入600 mL 乙酸乙酯，溶剂瓶S2中装入水溶液，溶剂瓶VR中装入800 mL 甲醇溶液，用来清洗探针。溶剂瓶V1-2， V2-2， V3-2， V4-2中装入海水样品。 (5)在控制 EXTR-ASPE 系统的 PC 软件方法设置界面上，设置海水中六六六的固相萃取方法。 (6)将待净化样品放入溶剂瓶V1-2，V2-2，V3-2，V4-2内。 (7)设置运行界面，开始样品净化操作。 \(8) EXTRA-ASPE 净化方法如下所示 (9)固相萃取完成后，净化液过无水硫酸钠后，旋转蒸发至近干，用2mL乙酸乙酯定容，供 GC分析用。 5色谱检测条件 气相色谱条件 色谱柱： DB-5MS，30m×0.25mm， 0.25u m 柱温：：770℃保持 1min， 15℃ /min 升至280℃，保持2min 进样口温度：260℃ 进样量；1uL 进样方式：不分流进样 检测器温度：280℃ 6 GC/ECD 测定海水中六六六的残留结果 图3六六六标准物质 GC/ECD 色谱图 图4海水中六六六加标 GC/ECD 色谱 7加标回收率和精密度 表1样品加标回收率% 序号 化合物名称 回收率(%) RSD(%) 1 a--六六六 96.6 2.59 2 β--六六六 95.3 2.87 3 y-六六六 96.3 3.19 4 8-六六六 98.0 4.84 4 结果与讨论 建立了 ASPE-GC 法测定海水中六六六残留量的分析方法。实验显示：：a-六六六回收率为96.6%、β-六六六回收率为 95.3%、y-六六六回收率为96.3%、6-六六六回收率为98.0%；方法精密度为2.59%-4.84%；该方法准确可靠，作作方便，重现性好。适合海水中六六六残留量的快速、准确检测。 上海屹尧仪器科技发展有限公司 ( 服 务 热 线 ： 4 0 0- 8 20 - 4 4 6 9 0 21- 54 4 27 2 96 5 44 2 6 316 )