环境水中有机污染物检测方案(固相萃取仪)

PI屹尧科技 海水中六大六农药残留检测解决方案 微波化学·样品前处理 海水中六六六农药检测的重要性 我国使用六六六历史达30多年，这些污染物随着雨水冲刷农田 ，进入江河，进而污染海水。六六六化学性质稳定，不易分解， 易溶于脂肪中，并在脂肪中蓄积，长期使用会严重污染环境。随食物摄入人体内的有机氯农药，经过肠道吸收，主要在脂肪含量较高的组织和脏器中蓄积。对人体可产生慢性毒性作用，当人体摄入量达到10mg/kg体重时，即可出现中毒症状。目前，我国已经禁止使用六六六农药，但是农药对于海洋的长期污染仍然没有完全消除，检测海水中的六六六仍至关重要。 图1，六六六结构式 海水中六六六农药检测标准 GB/T 5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标》 仪器 ASPE ： PreeKem EXTRAGC/ECD ： Agilent 7890N EXTRA全自动固相萃取仪 海水样品提取 量取海水样品1L(精确至0.01L)，经玻璃纤维滤纸过滤 加入5mL甲醇溶液 上述溶液进行ASPE净化 海水样品净化 (1)待净化液采用EXTRA-ASPE进行净化 (2) C18 SPE ( Solid-Phase Extraction) 小柱(500mg，6mL)装上6mL柱密封塞 (3)将塞好密封塞的固相萃取小柱放入EXTRA全自动固相萃取仪的6mL SPE架上 (4)将溶剂瓶S1中装入600mL乙酸乙酯，溶剂瓶S2中装入水溶液，溶剂瓶VR中装入8800mL甲醇溶液，用来清洗探针。溶剂瓶V1-2， V2-2，V3-2，V4-2中装入海水样品 (5)在控制EXTR-ASPE系统的PC软件方法设置界面上，设置海水中六六六的固相萃取方法 (固相萃取方法设置如图22) 图22海水ASPE净化方法设置 (6)将待净化样品放入溶剂瓶V1-2， V2-2， V3-2，V4-2内(7)设置运行界面，开始样品净化操作 (8)EXTRA-ASPE净化方法如下： 活化 设置活化程序，向SPE柱中依次加入5mL乙酸乙酯.5mL甲醇和5mL7 大体积上样 设置上样程序，将待净化液加入SPE小柱中 清洗探针 设定清洗功能，完成探针清洗 洗脱 设置洗脱程序，向SPE柱中依次加入5mL三氯甲烷、5mL乙酸乙酯 (9)固相萃取完成后，净化液过无水硫酸钠后，旋转蒸发至近干，用2mL乙酸乙酯定容， 供GC分析用 色谱检测条件 气相色谱条件 色谱柱 DB-5MS， 30mx0.25mm， 0.25pm 柱温： 70℃保持1min，15℃/min升至280℃，保持2min进样口温度：260℃ 进样量 1pL 进样方式：不分流进样 检测器温度：280℃ GC/ECD测定海水中六六六的残留的结果 α--六六六 96.6 2.59β--六六六 95.3 2.873 y-六六六 96.3 3.19 4 8-六六六 98.0 4.84 结论 建立了ASPE-GC法测定海水中六六六残留量的分析方法       我国使用六六六历史达30多年，这些污染物随着雨水冲刷农田，进入江河，进而污染海水。六六六 化学性质稳定，不易分解，易溶于脂肪中，并在脂肪中蓄积，长期使用会严重污染环境。随食物摄入人体内的有机氯农药，经过肠道吸收，主要在脂肪含量较高的组织和脏器中蓄积。对人体可产生慢性毒性作用，当人体摄入量达到10mg／kg体重时，即可出现中毒症状。目前，我国已经禁止使用六六六农药，但是农药对于海洋的长期污染仍然没有完全消除，检测海水中的六六六仍至关重要。