赛默飞多模式流路控制模块中多功能应用检测方案

柱后反吹 介绍 为应对气相气质产品不同的应用需求，实验室常需要配置中心切割、检测器分流、反吹等部件来应对不同需求。赛默飞的多模式流路控制模块是一项多功能产品，同时具有中心切割、检测器分流、反吹以及不卸真空更换色谱柱等功能。 赛默飞的多模式流路控制模块具有如下特点： ·采用 SilFlow 技术，保证系统超惰性 采用 SilTite 金属隔垫，保证系统拥有超低死体积 耐压高、无冷点、稳定性好 ●安装简单、无需扳手即可安装。 兼容质谱，无泄漏，不影响检测器灵敏度。 同一多模式流路控制模块，不同的安装连接方法，可以实现中心切割、检测器分流、反吹、不卸真空更换色谱柱4项功能。下面将分别介绍各功能安装方法及具体应用： 中心切割 对于复杂基体，通常很难通过一根色谱柱就可以达到满意的分离。一种方式是借助更高端的质谱来达到目的；另外一种方式是通过中心切割技术，将难以分离的化合物通过中心切割技术切至第二根色谱柱上进一步分离，达到完全分离目标化合物的目的。常用于分析的领域有香精香料、风味物质、烟草、石油化工等领域。 赛默飞公司的多模式流路控制模块在实现 Deans Switch 功能时安装示意图(图1)， 通过 Aux Carrier gas 输出的压力/流量来控制目标组分流动的方向。下面一个具体实例为通过 Deans Switch 技术测试空气中56个臭氧前体物. 如图2所示，56种臭氧前体物通过单一色谱柱，低沸点化合物没有办法得到完全分析。而通过中心切割技术，将56种臭氧前体物混合物分为两部分，分别引入到两根色谱柱上，其中正己烷之前的组份经二甲基聚硅氧烷柱后直接进入氧化铝 BOND 柱进行分离，经FID2检测；正己烷之后的组份经二甲基基氧烷柱到阻尼柱，经FID1检测。可以明显看出，56种臭氧前体物在上述两根色谱柱上达到了较好的分离，为后续的定量分析检测提供了基础(图3)。 在仪器使用方面，赛默飞提供了 Deans Switch 专用的计算软件，通过输入色谱柱规格、阻尼管规格、载气类型等条件，软件自动计算得出各项流量、压力设置的具体数值。简单方便，同时还支持中文、英文、意大利文显示(图4)。 图1.多模式流路控制模块实现 Deans switch 功能时连接示意图 图2.56种臭氧前体物直接分析色谱图 图3.采用 Deans Switch 技术分析56种臭氧前体物色谱图 图4. Deans Switch 计算软件 对于石化、有机合成、化合物筛查等领域，经常需要多检测器同时检测，以获取更多的信息，有助于鉴定未知物中的目标物色谱峰。如采用 ECD、NPD、FPD、MSD等选择性检测器获取特殊化合物信息。 如需要采用两个气相色谱检测器(其中一路可以是质谱)同时采集信号，赛默飞可以提供多模式流路控制模块，参考图5连接方式，可以分流成两个气相常规检测器，也可以一个常规气相检测器和一个质谱检测器连接示意图。 图5.一个常规气相检测器和一个质谱分流连接示意图 如需要采用三气相色谱检测器(其中一路可以是质谱)同时采集信号，赛默飞可以提供多模式流路控制模块也可以实现3个检测器同时检测的目的。图6展示的为为两个气相常规检测器和一个质谱检测器连接示意图。图6为采用液体进样法，对 10pg/mL的溴硫磷进行分析检测，同时得到 ECD、FPD、MSD 三路信号，连续8针进样，RSD 为 2.1%。 图6.两个常规气相检测器和一个质谱分流连接示意图 图7.采用多模式流路控制模块同时采集三路信号(溴硫磷) 对于反吹功能，赛默飞拥有带反吹功能的进样口，能够实现柱前反吹，使得高沸点组分不进入色谱柱，从而缩短分析时间和延长色谱柱的使用寿命。另外还有一种为柱后反吹，主要是用于保护检测器，避免检测器受到高沸点化合物污染。赛默飞多模式流路控制模块能够实现柱后反吹的功能，图8为多模式流路控制模块实现柱后反吹的示意图。图9为分析正构烷烃类化合物不同反吹时间效果图。 图8.多模式流路控制模块实现柱后反吹的示意图 图9.正构烷烃类化合物不同反吹时间效果图 不卸真空更换色谱柱 赛默飞的 ISO单四极杆质谱具有真空锁，可以在不卸真空的情况下清洗或更换离子源。采用多模式流路控制模 块，能够实现不卸真空更换色谱柱，满足客户不同应用之间切换的方便性，真正实现高通量、永不停机的运行。 图10为不卸真空更换色谱柱工作原理，在仪器正常工作时，Aux EPC 关闭，正常的载气流向是从分析柱到质谱传输线然后到质谱检测。在需要更换色谱柱时， Aux EPC 打开，载气经 Aux EPC到质谱传输线，用以补给质谱真空所需的氦气，使质谱真空不受影响。图11为赛默飞多模式流路控制模块在实现不卸真空更换色谱柱功能是的安装示意图。 图10.不卸真空更换色谱柱工作原理 图11.多模式流路控制模块实现不卸真空更换色谱柱的连接示意图 总结 赛默飞气相/气质产品能够提供功能完善的多模式流路控制模块，能够实现中心切割、检测器分流、柱后反吹、不卸真空更换色谱柱等功能，完全能够满足各类不同的分析检测要求。 ThermoFisherS CIENTIFIC AN_C_GCMS-