邻苯二甲酸酯中主要成分含量检测方案

深圳市高比科技有限公司 深圳市高比科技有限公司Globetech Systems Limited 8分钟轻松完成 EPA 常规邻苯二甲酸酯检测 没有 GC-MS 用于 EPA 常规邻苯二甲酸的确另?别担心!在此我们将会给您介绍一种为常规邻苯二甲酸分析设置的，使用 uECD的平衡双柱法。 Rtx-440(cat.#12923)是快速邻苯二甲酸分离和定量的完美选择! Rxi-35Sil(cat.#13823)则是作为确认柱的理想选择。这个双柱设置可以在不到8分钟的时间内分离在EPA 方法8061A所罗列的16种目标邻苯二甲酸，包括内标物苯甲酸苄酯(cat.#31847)。 如下面谱图所示，4对邻苯二甲酸峰(红色)在Rxi-35Sil 柱上的切换洗脱顺序，提供了验证信息供定性确认。(注意：谱图的峰是根据EPA 方法8061A编号的)。邻苯二甲酸的浓度经调整可以在 uECD 检测器上获得足够及相对等效的响应。 色谱柱： Rtx-440 30 m， 0.25 mm ID， 0.25 um (cat. # 12923) 和 Rxi-35sil 30 m， 0.25mm ID， 0.25 um (cat. # 13823)使用带去活的通用型“Y”压接连接器(cat.#20405-261)的 Rxi 保护柱 5 m， 0.25 mm ID (cat.#10029)； 样羊：EPA方法8061A邻苯二甲酸酯混合物(15成分) (cat.#33227)，己基-2-乙基己酯，苯甲酸苄酯(内标)(cat.#31847)； 进样：进样体积：2pL分流比：50：1，进样温度：280℃； 衬管： SkyQ 4.0 mm ID 环形双锥进样衬管 (cat.#23310.5) 壁炉：炉温：150℃(恒温 1 min) 以30°C/min (恒温2min) 升至 330℃；载气： He； 检测器： u-ECD @ 330 ℃； 注意：仪器是在连续流速(3.4 mL/min)模式下操作。这个谱图是使用安捷伦的u-ECD 获得的.为了得到平衡结果，你除了需要双柱连接一根带有“Y”压接连接器的5m保护住外，还需要用到u-ECD检测器。浓度如下所示。 序号 峰 浓度(ppm) 1 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 350 2 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 350 3 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 50.0 4 二-正丁基邻苯二甲酸(DBP) 50.0 5 双[4-甲基-2-戊基]邻苯二甲酸(BMPP) 25.0 6 双[2-甲氧基乙基]邻苯二甲酸酯(BMEP) 150 7 邻苯二甲酸二戊酯(DAP) 50.0 8 双[2-乙氧基乙基]邻苯二甲酸酯(BEEP) 200 9 己基-2-乙基己基邻苯二甲酸(HEHP) 75.0 10 二正己酯(DHP) 50.0 11 丁基苄基酯(BBP) 1.25 12 双[2-正丁氧基乙基]邻苯二甲酸酯(BBEP) 50.0 13 二[2-乙基己基]邻苯二甲酸(DEHP) 50.0 14 邻苯二甲酸二环己酯(DCP) 25.0 15 二正辛酯(DOP) 50.0 16 二壬基邻苯二甲酸酯 50.0 IS 苯甲酸苄酯 15.0 与 EPA 方法 8016A 推荐的使用5型/1701型柱组的方法相比，使用 Rtx-440 /RXI-35Sil MS 色谱柱的运行时间己大大由40分钟缩短到8分钟。此外，分辨率有了很大的提高，尤其是对双(4-甲基-2-戊基)邻苯二甲酸酯/双(2-甲氧基乙基)邻苯二甲酸酯(峰5和6)和二戊基邻苯二甲酸/双(2-乙氧基乙基)邻苯二甲酸酯(峰7和8)。所述的 Rtx-440 柱显示优良的选择性超过5型柱，并且运行时间 更短。 总体而言，我们建议 RTX-440/ RXI-35sil 双列设置为快速邻苯二甲酸酯的分离和鉴定的理想解决方案。由于某些质谱仪的流量限制， GC- u ECD 较短的运行时间可能不能够在 GC-MS 上得到重现。 FIGURE 1： TABLE 1： 邻苯二甲酸酯在气相色谱上的保留时间和方法检出限 成分编码 名称 CAS编号 保留时间柱1 保留时间柱2 MDL 液体(ng/L) 1 DMP 131-11-3 7.06 6.37 640 2 DEP 84-66-2 9.30 8.45 250 3 DIBP 84-69-5 14.44 12.91 120 4 DBP 84-74-2 16.26 14.66 330 5 BMPP 146-50-9 18.77 16.27 370 6 BMEP 117-82-8 17.02 16.41 510 7 DAP 131-18-0 20.25 18.08 110 8 BEEP 605-54-9 19.43 18.21 270 9 HEHP 75673-16-4 21.07 18.97 130 10 DHP 84-75-3 24.57 21.85 68 11 BBP 85-68-7 24.86 23.08 42 12 BBEP 117-83-9 27.56 25.24 84 13 DEHP 117-81-7 29.23 25.67 270 14 DCP 84-61-7 28.88 36.35 22 15 DOP 117-84-0 33.33 29.83 49 16 苯二甲酸二壬酯 84-76-4 38.80 33.84 22 IS 苯甲酸苄酯 120-51-4 12.71 11.07 SU-1 邻苯二甲酸二苯酯(DPP) 84-62-8 29.46 28.32 SU-2 间苯二甲酸二苯酯(DPIP) 744-45-6 32.99 31.37 SU-3 二苄基邻苯二甲酸酯(DBZP) 523-31-9 34.40 32.65 Figure 1 和 Table 1 都是来自于 EPA 方法 8016A。色谱柱1是：30m x 0.53 mm IDx1.5 um 5-型柱。色谱柱2是：30mx0.53 mmx 1.0 um 1701-型柱。升温程序：150℃(维持0.5min)， 然后以5℃/min 速率升至220℃， 然后再以3℃/min 升至 275℃(维持13min) www.globetechchina.com