5-氨基水杨酸结肠溶胶囊中有效成分含量检测方案(液相色谱仪)

检测5-氨基水杨酸结肠溶胶囊的含量 溃疡性结肠炎为结肠炎症性疾病，该病发病率近10年呈上升趋势。在治疗上，首选药是5-氨基水杨酸（5-ASA）和水杨酸偶氮磺胺吡啶（SASP）。一些新药5- ASA制剂，口服后在小肠内就释放出相当量的5-ASA，且被迅速吸收，经乙酰化后由尿排出。它们可能会影响肾功能，且大部分药物不能到达结肠或小肠下部。为了克服5-ASA口服后迅速从小肠吸收，制成结肠溶胶囊，并对其含量测定方法进行研究。 检测仪器：(LC (​http:​/​​/​www.kj17.com​/​html​/​kjcp​/​kejie_1178.html" \t "http:​/​​/​www.kj17.com​/​html​/​_blank​))高效液相色谱仪（四元泵，DAD检测器，化学工作站） 测定方法： 色谱条件:流动相：A（四丁基硫酸氢铵-醋酸钠=3.4g:1.4g,，配成1000mL，水为溶媒，用1mol/L氢氧化钠调节pH4.6，A-乙腈（77:23）；检测波长：240nm；流速：1ml/min；进样量：20µL。 1 缓冲液的制备: 磷酸二氢钾-氢氧化钠（6.8g:1.65g）配成800mL，用1mol/L氢氧化钠调节pH7.5，用水稀释成1000mL。 2 内标溶液及对照品溶液的制备: 内标溶液：取内标物苯甲酸钠适量加缓冲液制成每1mL含1.4mg的溶液。 对照品溶液：取5-ASA对照品约50mg，精密称定，置500mL容量瓶中，用缓冲液稀释至刻度。取该溶液与内标溶液各5.0mL于25mL容量瓶中，用缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得。 3 供试品溶液的制备 精密称取本品内容物适量（约相当于5-ASA 250mg），置500mL量瓶中，加缓冲液300mL，超声溶解并用缓冲液稀释至刻度，摇匀。精密吸取该溶液与内标溶液各5.0mL，置25mL量瓶中，用缓冲液稀释至刻度，摇匀，滤过。弃去初滤液，取续滤液，即得。 在仪器工作条件下进行样品测定。 溃疡性结肠炎为结肠炎症性疾病，该病发病率近10年呈上升趋势。在治疗上，首选药是5-氨基水杨酸（5-ASA）和水杨酸偶氮磺胺吡啶（SASP）。一些新药5- ASA制剂，口服后在小肠内就释放出相当量的5-ASA，且被迅速吸收，经乙酰化后由尿排出。它们可能会影响肾功能，且大部分药物不能到达结肠或小肠下部。为了克服5-ASA口服后迅速从小肠吸收，制成结肠溶胶囊，并对其含量测定方法进行研究。检测仪器：(LC)高效液相色谱仪（四元泵，DAD检测器，化学工作站）    测定方法：色谱条件:流动相：A（四丁基硫酸氢铵-醋酸钠=3.4g:1.4g,，配成1000mL，水为溶媒，用1mol/L氢氧化钠调节pH4.6，A-乙腈（77:23）；检测波长：240nm；流速：1ml/min；进样量：20µL。1 缓冲液的制备: 磷酸二氢钾-氢氧化钠（6.8g:1.65g）配成800mL，用1mol/L氢氧化钠调节pH7.5，用水稀释成1000mL。2 内标溶液及对照品溶液的制备:内标溶液：取内标物苯甲酸钠适量加缓冲液制成每1mL含1.4mg的溶液。对照品溶液：取5-ASA对照品约50mg，精密称定，置500mL容量瓶中，用缓冲液稀释至刻度。取该溶液与内标溶液各5.0mL于25mL容量瓶中，用缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得。3 供试品溶液的制备精密称取本品内容物适量（约相当于5-ASA 250mg），置500mL量瓶中，加缓冲液300mL，超声溶解并用缓冲液稀释至刻度，摇匀。精密吸取该溶液与内标溶液各5.0mL，置25mL量瓶中，用缓冲液稀释至刻度，摇匀，滤过。弃去初滤液，取续滤液，即得。在仪器工作条件下进行样品测定。