牛奶中多种农药残留物的含量检测方案

样品前处理对分析结果究竟有多大影响 —— 随着生活水平的提高，人们对食品安全也更加关注，尤其在乳品消费时更加小心。为保障食品的质量安全，自2015年10月1日起，堪称“史上最严”的新食品安全法已经正式实施了。在乳制品方面，巴氏消毒 (​https:​/​​/​www.baidu.com​/​s?wd=%E5%B7%B4%E6%B0%8F%E6%B6%88%E6%AF%92&tn=44039180_cpr&fenlei=mv6quAkxTZn0IZRqIHckPjm4nH00T1dBrAc3n1T1rADYryF9PWf40ZwV5Hcvrjm3rH6sPfKWUMw85HfYnjn4nH6sgvPsT6K1TL0qnfK1TL0z5HD0IgF_5y9YIZ0lQzqlpA-bmyt8mh7GuZR8mvqVQL7dugPYpyq8Q1cYnHb1nWcdns" \t "http:​/​​/​zhidao.baidu.com​/​_blank​)只能杀灭绝大部分细菌和所有病毒，农药是化学物质，不能被杀灭，而国家机关及各类乳品加工企业不断增加牛奶中农药残留检测种类，不断提高相应的检测技术和要求变得尤为重要。 在国标GB/T5009.19-2003和GB/T5009.19-2008中，检测牛奶中农药残留大多使用GC和GC-MS，由于牛奶的前处理方法和净化方法差别甚大，若采用磺化法处理样品牛奶，虽然处理效率高，最大的缺陷就是浓硫酸磺化后只能检测8~10种农药残留。为了更好更全面的对牛奶中农药残留物做出精准的检测分析，通过对几种方法优缺点进行整合和优化，建立了1：1硫酸磺化法检测牛奶中农药残留含量，该法不仅能使牛奶中19种农药残留物全部响应，而且回收率和稳定性都很高。 仪器准备 GC6891N气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）。 样品处理 准确称取待测牛奶样品20.00g于100mL具塞三角瓶中，加入40mL丙酮，振摇30min，加6g氯化钠，充分摇匀，再加入30mL石油醚，振摇30min。 静置，取35mL上清液，经过无水硫酸钠滤到旋转蒸发瓶中，浓缩至干，再加入5mL正己烷溶解残余物，转移到50mL离心管中，加入0.5mL浓硫酸，振摇后，4000r/min离心10min，取1mL有机层，0.22μm滤膜过滤至样品瓶中，待测。 分析条件 色谱柱 Agilent CP-Sil 19CB/MS柱 进样口 260℃，进样体积1μL，不分流 检测器 ECD，280℃ 柱温 80℃，保持2min；214℃（40℃/min），保持10min；270℃（20℃/min），保持8min 载气流速 1mL/min 色谱图 采用浓硫酸磺化进行净化的操作要特别注意以下事项： 1）浓硫酸采用量少次多的加入方式,直到硫酸层无色为止,过程中不能剧烈振摇,防止液体喷出； 2）硫酸钠溶液清洗，采用同样的量少次多的方式将残余的硫酸清洗干净，切不可省略此步； 3）脱水：采用无水硫酸钠脱水的操作也要做到流速均匀，避免吸附和带入杂质。无水硫酸钠在650度烘烤4小时以上。