糖果/巧克力及制品中添加及非法添加检测方案

Mianon海能仪 器民族仪器 品质典范 海能仪器： K9840 测定食品中亚硫酸盐含量(凯氏定氮法) 1.前言 通常，商家为改善食品的色、香、味及防腐要求而加入少量的化学物质。漂白剂为常用的一种，其中，还原型漂白剂除具有漂白作用为，还具有防腐作用，如亚硫酸钠，亚硫酸氢钠等硫酸盐类化合物。亚硫酸盐虽毒性小，但摄入过多会对肠胃有损害，造成激烈腹泻，慢性影响可引起头痛，使红细胞血红蛋白减少。因此，对食品中亚硫酸盐含量的测定显得尤为重要。 亚硫酸盐检测原理为在密闭容器中对试样进行酸化并加热整理，以释放出二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用硫酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。一般适用于色酒及葡萄糖浆、果脯。利用海能K9840 半自动凯氏定氮仪可代替传统玻璃仪器对亚硫酸盐含量进行测定，即原仪器加碱管道加盐酸，硼酸管道加乙酸铅溶液。 2仪器 2.1海能K9840半自动凯氏定氮仪 2.2碘量瓶 2.3酸式滴定管 3试剂 3.1盐酸(1+1)：浓盐酸用水稀释1倍 3.2乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释水至 100ml 3.3碘标准溶液(c(1/2I2) =0.010mol/L)：将碘标准溶液(0.100mol/L)用水稀释10倍 3.4淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100ml 沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临时配制。 4实验步骤 4.1样品制备 固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5g均匀试样(取样量可根据含量高低调整)于消化管中。液体试样可直接吸取 5.0mL~10.0mL，若有挂壁用少量水冲下。做空白实验。 4.2蒸馏 消化管就位，参数设置：稀释水20ml，硼酸(乙酸铅)25ml，碱(乙酸铅)10ml，蒸馏时间 5min， 淋洗液10ml。吸收瓶为碘量瓶。 4.3滴定 碘量瓶取下，依次加入10mL 浓盐酸、1mL淀粉指示剂，摇匀后用碘标准滴定溶液(0.010mol/L)滴定至变蓝且在 30s内不褪色为止。 4.4计算 样品中二氧化硫含量计算公式： 式中： X-----样品中的二氧化硫总含量，单位为克每千克(g/Kg)； A-----样品消耗的碘标准滴溶溶液的体积，单位为毫升(mL)； B-----空白消耗的碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； m-----取样质量，单位为克(g) 0.032-----1mL 碘标准溶液(c(1/2I2)=1.0mol/L)相当的二氧化硫的质量，质量为克(g)。 -- --