黄曲霉毒素M1中含量、毒性检测方案(液相色谱仪)

黄曲霉毒素M1的测定例 污染食品的真菌毒素(霉菌毒素)中，虽有黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇/雪腐镰刀菌烯醇、棒曲霉毒素等多种，但黄曲霉毒素为肝脏毒素，被称为最强的天然致癌物质。自然界中可产生黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2等，其中B1的致癌性强。现已知黄曲霉毒素B1在生物体内经代谢可部分转化为黄曲霉毒素M1。因此，牛食用被黄曲霉毒素B1污染的饲料后，其乳汁中可能含有黄曲霉毒素M1。 在美国和中国，已将乳和乳制品中黄曲霉毒素 M1 的测定方法确立为国家标准。另一方面，日本也有将其列入官方分析方法的动向，日本的霉菌毒素测定方法评估委员会正在推动相关课题的研讨。 止次，我们参考中华人民共和国国家标准《GB 5413.37-2010乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定方法》的第二法 HPLC-荧光检测法，进行了黄曲霉毒素 M1 的测定。 ◆乳和乳制品中黄曲霉毒素M1各国限量值◆ 日本(*1)研讨中 中国(*2) 美国(*3)限量值 0.5 ng/kg 以下 0.5 ng/kg 以下 0.5 ng/kg 以下 ( ( *1 )：霉菌毒素 测 定方法评估委员会合作研究协议《乳中黄曲霉毒素 M1 的分析方法》 ) (*2)： GB 5413.37-2010乳和乳制品中黄曲霉毒素 M1 的测定第二法(*3)： AOAC Official Method 2000.8， Aflatoxin M1 in Liquid Milk， ImmumoaffinityColumn by Liquid Chromatography. 【黄曲霉毒素 M1的结构式】 ■黄曲霉毒素M1标准样品的测定例 【标准样品测定例(20 ng/mL)】 <色谱条件> 分析柱： HITACHI LaChrom C18 (5 pm) 4.6 mm l.D.×250mm 流动相： 乙腈/水=25/75(v/v) 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30℃ 检测波长： FL Ex 365 nm、Em 435 nm 进样量： 10pL 【线性】 在0.1~ 40 ng/mL 的范围内相关系数达1.0000，显示出良好的线性。 检测下限低于GB 中记载载检测下限0.02ng， 得以确认理想的灵敏度。 此外，以20 ng/mL 反复测定6次时，峰保留时间的重现性(%RSD) 为 0.064%，峰面积的重现性(%RSD) 为0.80%，获得了良好的重现性。 主要仪器配置：日立 Chromaster 5110 泵、5210自动进样器、5310柱温箱、5440荧光检测器