饲料中维生素D3检测方案(液相色谱仪)

维生素D3的检测 (GBT9840-2006饲料添加剂维生素D3微粒) 样品制备： 制备方法： 1.盐酸溶液1：c (HCl)=1 mol/ L ，吸取90 mL 盐酸于1000 mL 水中，摇匀。 2.盐酸溶液2 ： c (HCl) =0. 01 mol/ L ，吸取盐酸溶液1 mL 于100mL 容量瓶中，用水定容，摇匀。 3.贮备液：称取50 mg 维生素D3（500 μg/mL）于100 mL 容量瓶中，用正己烷溶解并定容。 4.标准溶液的制备（50 μg/mL） 精密吸取贮备液1mL 于10 mL 容量瓶中，用正己烷定容摇匀。 5. 供试品溶液：精确称取维生素微粒试样0.5g于250 mL 棕色容量瓶中，加入10 mL 盐酸溶液2， 50 ℃水浴超声5 min ，冷却。加入无水乙醇为容量瓶的80% 左右，常温超声5 min ，冷却，用无水乙醇定容。在250 mL 分液漏斗中加入17 mL 盐酸溶液1，同时精确加入25 mL 正己烷和25 mL上述试样溶液，振摇5 min ，弃去水层，取正己烷层以4500 r/min 离心5 min ，即得试样上机溶液。 分析条件： 色谱柱： Platisil Silica 250*4.6 mm，5 μm(Cat #: 99509) 流动相： 正己烷 : 正戊醇=996 : 4 流速： 2.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 265 nm(伍丰LC100) 进样量： 20 μL 样品色谱图 标准溶液： 1-维生素D3 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 31.3982 1237.918 28.86 12086.11 1.03 -- 供试品溶液： 1-维生素D3 (单位样品中所含维生素D3的质量：16.2 mg/g) 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 31.265 802.606 19.55 13082.09 1.02 -- PAGE