串联色谱分析盐酸雷尼替丁

2Thermo Fisher Scientific，San Jose， CA USA is ISO Certified.SCIENTIFICPart of Thermo Fisher Scientific 袁斌刘绿叶叶明立金燕赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词：串联色谱；高效液相色谱；盐酸雷尼替丁 Key words： Tandem LC； HPLC； Ranitine Hydrochloride 引言 盐酸雷尼替丁为组胺H2受体阻断剂，能抑制基础胃酸分泌及刺激后的胃酸分泌，还可抑制胃蛋白酶的分泌。在临床上用于治疗的药物剂型为盐酸雷尼替丁注射液。中国药典2010版已收载该品种并在其质量控制标准中采用液相色谱梯度分析注射液中盐酸雷尼替丁相关杂质的方法。 串联色谱提供了另一种高通量的分析方式，能缩短分析时间，提高运行效率。当一根色谱柱在分析时，另一根色谱柱在离线再生平衡。该种分析方式满足现有的方法，不需要再重新进行方法验证；最高缩短将近50%的时间。 本文介绍了采用双三元液相色谱-DGP36000液相色谱串联配置方式(含一个十通阀)，对盐酸雷尼替丁进行串联分析。该套液相色谱提供了两套流路系统，共用一个自动进样器和柱温箱。一套流路系统分析盐酸雷尼替丁，另一套流路系统在进行平衡色谱柱，等待进样分析。色谱分析条件均参照《药典》2010版(第二部)执行。 测试条件 仪器连接见图1，1号柱连接左泵，为1号系统；2号柱连接右泵为2号系统。1号系统分析时，2号系统平衡，反之亦然。 图2.对照品溶液色谱图 表1.色谱分析条件 色谱柱 Acclaim C18， 4.6×150mm， 5um， 120A， PN： 059148， SN： 003618，003887 流动相 A：磷酸缓冲液(pH=7.10)-乙腈(98：2)B：磷酸缓冲液-乙腈(78：22) 检测波长 230nm 柱温 35℃ 进样量 10pL 梯度洗脱 左泵(离线清洗与平衡) 右泵(分析) 时间(min) 济速(mL/min) B% 时间(min) 流速(mL/min) B% 0 1.0 100 0 1.5 0 8 1.0 100 10 1.5 100 9 1.5 0 12 1.5 100 13.0 1.5 0 13 1.5 0 pasksmats eam结论 本法结果稳定可靠，可用于盐酸雷尼替丁注射液中有关物质的分析。 图3样品溶液色谱图 图3.样品溶液色谱图 表2.同一样品色谱柱1分析结果 Impurity Ranitidine Sample No. Sample Name Ret.Time(min) Area(mAU*min) Ret.Time(min) A Area(mAU*min) 40 Ranitidine 7.387 2.8966 8.670 298.4788 42 Ranitidine 7.393 2.8732 8.673 297.1056 44 Ranitidine 7.390 2.8733 8.673 298.1597 Average： 7.39 2.8811 8.672 297.9147 Rel.Std.Dev： 0.05% 0.47% 0.02% 0.24% 表3.同一样品色谱柱2分析结果 Impurity Ranitidine Sample No. Sample Name Ret.Time(min) ) Area(mAU*min) Ret.Time(min) AArea(mAU*min) 41 Ranitidine 7.383 2.8756 8.687 292.3304 43 Ranitidine 7.373 2.8690 8.680 291.8824 45 Ranitidine 7.373 2.8568 8.680 291.4154 Average： 7.377 2.8671 8.682 291.8761 Rel.Std.Dev： 0.08% 0.33% 0.04% 0.16% 表4.同一样品在色谱柱1与色谱柱2分析结果的比较 Impurity Ranitidine Sample No. Sample Name Ret.Time(min) Area(mAU*min) Ret.Time(min) AArea(mAU*min) 40(色谱柱1) Ranitidine 7.387 2.8966 8.670 298.4788 41(色谱柱2) Ranitidine 7.383 2.8756 8.687 292.3304 42(色谱柱1) Ranitidine 7.393 2.8732 8.673 297.1056 43(色谱柱2) Ranitidine 7.373 2.8690 8.680 291.8824 44(色谱柱1) Ranitidine 7.390 2.8733 8.673 298.1597 45(色谱柱2) Ranitidine 7.373 2.8568 8.680 291.4154 Average： 7.383 2.8741 8.677 294.8954 Rel.Std.Dev： 0.11% 0.45% 0.07% 1.14% thermoscientific.com C 2012 Thermo Fisher Scientific Inc. All rights reserved. All trademarks are the property of Thermo Fisher Scientific Inc. and itssubsidiaries. Specifications， terms and pricing are subject to change. Not all products are available in all countries. Please consult yourlocal sales representative for details. 上海 北京 免费服务热线：上海浦东新金桥路27号6号楼 北京东城区安定门东大街28号 8008105118邮编：201206 雍和大厦西楼F座7层702-715室 4006505118电话：021-68654588 邮编：100007传真：021-64457830 电话：010-84193588传真：010-88370548