水产品中土霉素,四环素,金霉素检测方案(固相萃取仪)

Agela Technologieswww.agela.com.cn—113 水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素含量检测方法 应用编号：MF10007 1.样品提取 称取5g经匀浆处理的样品于100 mL 离心管内，分别加入含有 EDTA2Na 的柠檬酸缓冲液 30 mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入 20 mL 正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5 min， 合并下层待净化。 含有 EDTA2Na 柠檬酸缓冲液的配制：取 0.1mol/L 柠檬酸缓冲溶液307 mL 和 0.5 mol/L 磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86 g EDTA2Na， 溶解后作为样品提取液。 2.净化方法 把 Cleanert"PS 固相萃取柱置于 Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪，上述提取液转移至上样管，设置萃取程序如下：10mL甲醇，10mL水，5 mL EDTA2Na 活化 PS柱，上样管中溶液全部上样，10mL 水淋洗小柱，空气抽干，最后 10 mL甲醇洗脱目标物，收集。以上操作步骤流速均为1 mL/min。 浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃。 定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行 HPLC分析。 3.色谱条件 色谱柱： Venusil"MPC18， 5um，1，4.6×250mm 流动相： A：B=77：23 A：咪唑缓冲液中称取68.08咪，10.72乙酸、镁， 0.37 EDTA2Na 溶于 800 mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000 mL. B：乙腈 4.实验结果 名称 回收率-1 回收率-2 土霉素 128% 137% 四环素 91.8% 97.4% 金霉素 88.5% 87.1% 强力霉素 97.3% 95.3% 5.订货信息 产品名称 规格包装 订货号 Qdaura卓睿 全自动固相萃取仪 4通道24 位 SPE-40 LC-10F 高效液相色谱仪 10mL/min，梯度系统， 200-800nm双波长检测器 FL-LC010GS CC-100 分析型色谱柱温箱 温控范围：5-70℃； 可安装1-2支300mm色谱柱 CC-100 CleanertPS固相萃取柱 200mg /6mL， 30支/pk PS2006 VenusilMP C18液相色谱柱 4.6×250 mm， 5 um， 100 A VA952505-0 针式过滤器(PTFE 亲水) 0.22um，直径13mm，200个/pk AS081320 -次性无针头注射器 5mL，100/pk ZSQ-5ML 1.5 mL 样品瓶 短螺纹透明带书写32×11.6 mm， 100/pk 1109-0519 1.5 mL样品瓶盖 9mm中心孔蓝盖，红色 橡胶/米色PTFE 隔垫，45. Shore A 1.0 mm，100/pk 0915-1819 甲醇 4×4L/箱 AH230-4 乙腈 4×4L/箱 AH015-4