利用UHPLC测定多环芳烃示例（DAD检测）

利用 UHPLC测定多环芳烃示例(DAD 检测) 以前的应用例中曾介绍了在日召超高速液相色谱仪 ChromasterUltra R， 上连接6440荧光检测器，对多环芳烃(PAHs： Polycyclic Aromatic Hydrocarbons) 的16种成分进行测定的示例。此次我们将介绍使用 DAD 作为检测器的测定示例。 色谱柱采用高通用性的 LaChromUltraⅡ系及及 LaChromⅡ系列，通过填充剂粒径及色谱柱尺寸的差异，对不同的分离状态进行比较。此外，还将介绍通过 DAD 检测无荧光成分的测定示例。 PAHs 是具有多个苯环的化合物的总称，部分成分已知有致癌的危险。并且，多环芳烃广泛存在于人类生活的自然环境如大气、水体、土壤、作物和食品中。为此，世界各国纷纷进行了实际情况调查，或者作出了相应规定。 |多环芳烃16种成分的测定示例(例10~200 u g/mL) <标准样品> No. 成分名称 No. 成分名称 1 Naphthalene 9 Benzo(a)anthracene 2 Acenaphthylene 10 Chrysene 3 Acenaphthene 11 Benzo(b)fluoranthene 4 Fluorene 12 Benzo(k)fluoranthene 5 Phenanthrene 13 Benzo(a)pyrene 6 Anthracene 14 Dibenzo(a，h)anthracene 7 Fluoranthene 15 Benzo(ghi)perylene 8 Pyrene 16 Indenol(1，2，3，-cd)pyrene 标准样品采用 SS EPA 610 PAH Mix (SIGMA) LaChromUltra ⅡI C18色谱柱采用比传统的硅胶拥有更强的物理与化学上的耐久性的无机-有机复合型硅材料，实现了高耐压性。由此，推出了理论塔板数50000/色谱柱(规定条件)的 UHPLC用高分离度色谱柱(1.9um、250mm长)。采用该色谱柱，与 HPLC用色谱柱相比，分析时间可缩短大约40%，同时还大大提高了分离度。 色谱柱 LaChrom II C18(5p m) 4.6 mml.D.×250mm 流动相 i CH3CN/H20=80/20(v/v) 流速 1.0 mL/min 柱温 30 ℃ 检测波长 UV254nm (DAD) 进样量 ： 20pL 色谱柱LaChromUltra Ⅱ C18 (1.9p m) 3.0 mml.D.×250 mm流动相CH3CN/H20=80/20 (v/v)流速0.70 mL/min柱温i30 ℃检测波长iUV 254 nm (DAD)进样量2ul 多环芳烃16种成分的测定示例(各10~200 ug/ml)(根据色谱柱尺寸进行分离度比较) 色谱柱 ： LaChromUltrallC18(1.9 p m) 流动相 ： CH3CN/H20=80/20 (v/v) 流速 ： 记录于色谱图 柱温 ： 30℃ 检测波长 ： UV254nm1(DAD) 进样量 ： 2pL 通常色谱柱越长分离度越高，但分析时间也会延长。LaChromUltra Ⅱ C18色谱柱系列准备了各种尺寸，可以根据使用目的选择所需尺寸。 ■多环芳烃16种成分的测定示例(DAD与荧光检测器的比较) <测量条件> 色谱柱 ：LaChromUltra II C18 (1.9 pm) 3.0 mm I.D. ×250mm 流动相 ：(A) HO，(B) CH3CN 75%B (0-9min) →95%B (10-15min) 流速 ：0.9 mL/min 柱温 ：30℃ 检测波长 ：UV 254nm(DAD) FL(使用波长程序) 进样量 ：5pL 测定时最大压力：88MPa 荧光检测器的波长程序请参照《使用 UHPLC 测量多环芳烃实例》 http：//www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s535907.htm PAHs 的分析一般使用荧光检测器，但此次的标准样品中所含(2) Acenaphthylene 无法通过荧光检测器检测。通过 DAD 进行测定便可检测出无荧光的成分。 6440荧光检测器 仪器主要配置：ChromasterUltra R， DAD 系统(6170二元泵、6270自动进样器、6310柱温箱、6430二极管阵列检测器、组织器)，6440荧光检测器