纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法

深圳逗点生物技术有限公司-biocomma biotech co.，ltd.- 纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法 ( Silibase TM 偶氮染料检测柱) 一、实验目的 本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法， GC-MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的用量。 二、实验目标物 3，3'-二甲基联苯胺(CAS：119-93-7)，邻甲苯胺(CAS：95-53-4)，对氯苯胺(CAS：106-47-8)，2，4-二氨基甲苯(CAS：95-80-7)，1，4-二苯二胺(CAS：106-50-3)，2，4-二氨基甲醚(CAS：615-05-4)。 三、应用范围 本方法适用于纺织品中禁用偶氮染料的检测及确证。 四、参考标准 推荐性国家标准《GB/T 17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测定》。 五、实验材料 Biocomma° Silibase偶氮染料检测柱14.5g/80mL。 六、实验方法 1、样品提取 取代表性试样，剪成约5mmX5mm的小片，混合。从混合样重称取1.0g(精确至0.01g)于50mL具塞玻璃管中，加入17mL预热到(70±2)℃的柠檬酸缓冲溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于已恒温至(70±2)℃的水浴中保温30min，使所有的试样充分润湿。然后，打开反应器，加入3.0mL连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再置于(70±2)℃水浴中保温30min， 取出后2min内冷却至室温。 2、上样和洗脱 将上述备用液过柱，任其吸附15min， 用4X20mL乙醚分四次洗提反应器中的试样，每次需混合乙醚和试样，然后将乙醚洗液倒入提取柱中，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。 3、浓缩 将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧杯置于真空旋转蒸发器上，于35℃左右的温度低真空下浓缩至近1mL， 再用缓氮气流祛除乙醚溶液，使其浓缩至近干。取1.0mL甲苯定容，供气气色谱-质谱分析。 4、GC-MS条件 ( 版本号：偶氮染料检测柱-001-1 ) 色谱柱： HP-5MS 进样口：220℃ 柱温：40℃(保持0.5min)，以20℃/min升十至150℃(保持1.5min)，以15℃/min升温至210℃(保持0.5min)，以10℃/min升温至250℃(保持3min) 载气：高纯He 流速：0.9mL/min 进样体积：1pL GC/MS传输线温度：280℃ 溶剂延迟： 8min 分析器温度：230℃ 四级杆温度：150℃ 七、实验结果 1、添加回收结果 实验结果表明：偶氮染料检测柱适用于纺织品中禁用偶氮物质检测的预处理，能净化纺织品样品，实验加标回收率能满足定量实验的要求。 表1.部分1ppm禁用芳香胺的回收率 化合物 出峰时间 回收率(%) 3，3'-二甲基联苯胺 17.110 75.0 邻甲苯胺 5.492 78.0 对氯苯胺 6.508 75.0 2，4-二氨基甲苯 8.367 62.0 1，4-二苯二胺 6.992 20.0 2，4-二氨基甲醚 9.307 53.0 2、GC/MS色谱图 图1部分禁用芳香胺总离子流图 图23，3'-二甲基联苯胺色谱图 图1部分禁用芳香胺总离子流图 Abundance 5500050000·45000-40000-35000-30000-25000-20000-15000-10000一5000 Time-) TTTTTTTTTTJT8.00900 2.00 13.0014001500160017.00TT/TITT6.00 7.00 18.00 删R 1111生E 1101720 1730 17.40 17.50 图3邻甲苯胺色谱图 图4对氯苯胺色谱图 图52，4-二氨基甲苯色谱图 图61，4-二苯二胺色谱图 图72，4-二氨基苯甲醚色谱图 WW.biocomma.cn 本号：偶氮染料检测柱-WW.Diocomma.cn