饮料中理化分析检测方案

iMlanon海能仪 器民族仪器 品质典范 -2- 海能仪器：T920 全自动电位滴定仪测定果汁酸度(电位滴定法) 摘要：本文测定了某品牌鲜橙汁的酸度，使用酸碱滴定，汉密尔顿 pH复合电极，温度补偿电极。在T920新建相应的方法后，使用自动进样器进行全自动测定，结果以柠檬酸含量表示，平均值为 23.76g/L，相对标准偏差为0.1%，重复性高。 果汁的酸度会直接影响胃肠道的酸度，大量的果汁会冲淡胃消化液的浓度，果汁中的果酸还会与膳食中的某些营养成分结合影响这些营养成分的消化吸收，使人们在吃饭时感到胃部胀满，吃不下饭，饭后消化不好，肚子不适。因此果汁酸度会直接影响到人们对于市面各种果汁的选择和了解，并提供一定的参考价值。本文以市面上某一品牌的鲜橙汁为例，提供 Hanon T920 测定果汁酸度的具体实验方案。 一、原理：对于果汁的酸度是指滴定酸度的总和，通过加入一个标准浓度的 NaOH 溶液，溶液到达一个适当的pH后，电位突跃，仪器指示到达终点，停止滴定。结果通常表示为g/1的柠檬酸含量。 二、仪器与试剂： 1、T920中央滴定模块，配有2个滴定管，3个移液泵。 2、标准自动进样器 T9216， 16个位置，8号为固定清洗位置，其余位置誉为样品位置。 4、 pH复合电极：汉密尔顿(PTFE 隔膜) 5、Pt100温度传感器不锈钢 6、0.1M氢氧化钠标准滴定溶液(使用邻苯二甲酸氢钾进行标定) 三、样品制备： 脱气：样品中CO2的含量可通过长时间搅拌(包括真空)，滤纸过滤或在超声浴中超声半小时。本文中采取的方法是过滤纸过滤并超声的办法去除溶液中的 CO2。 四、仪器准备： 1、选择滴定方法。滴定程序如下，点击“新方法”，选择方法类型的中的“等当点”。 2、参数的设定。通过“等当点”设定方法参数，移液泵以及滴定管的参数，在本实验中，可将2号滴定管设定为自动加样滴定管，加样品体积为10mL。参数设定完后保存方法。 若此方法较为常用，可以“服务”中将其设定为“首选项”，方便以后的实验使用。 3、校准。pH电极经经“校准”功能校准，具体方法是使用两个缓冲液 (pH 为6.86和9.18)进行手动校准。若使用 pH 为7.00和10.00的缓冲溶液可使用自动进样器完全自动校准。 4、调用方法。使用“加载新方法”选择新建方法时设定的方法号，确定即可。或直接选择“首选项”的文件夹。 五、具体参数： 方法号码： 1 测量模式： pHingA 滴定管体积 10mL 注射器速度 中速 滴定管号码 1 滴定曲线走向 无 滴定类型 3 添加体积： 0.15mL 体积限制 10mL 初次添加体积 0 自稳定限制 0.05 自稳定时间 2 自稳定时间限制 搅拌速度 606 预搅拌时间 10 初次搅拌时间 10 滴定终点延迟 3 辅助试剂添加顺序 2567 滴定管1 滴定 滴定管2 10mL 泵5(s) 20 泵6(s) 20 泵7(s) 20 样品测试模式 体积 样品体积 10mL 样品空白 0 结果的单位 g/L 浓度 0.1 换算因子 64.04(以柠檬酸含量表示) 六、结果与讨论 1、滴定曲线如图1 图1 实验结果如表1示： 表1 样品编号 消耗的滴定剂的体积(mL) 柠檬酸含量(g/L) 平均值 相对标准偏差(%) 1 3.709 23.76 23.76 0.1 2 3.715 23.74 3 3.708 23.79 2、讨论 (1)这里结果以柠檬酸表示(M=192.13g/mol， z=3)。如果改变结果的表示方法，需要改变适当的换算因子。例如，苹果酸 g/L(M=134.09g/mol， z=2)，有时也用于表达的果汁的酸度，其在本程序中的换算因子为 67.05. (2)因为初始的 pH 值的测定不是非常重要，可以分析10mL的样品，但需添加一定量的蒸馏水，使pH复合电极上的 PTFE 覆膜部分地浸没。 (3)本实验的程序给出了具体参数：实验中为了优化精度和/或速度，可以根据操作条件和样品进行更改。