肉制品中农兽药残留检测方案

宸乔CHENQIAO BIO上海宸乔生物科技有限公司电话021-31233605www.keyanwang.com.cn 食品中乙酰磺胺酸钾、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的测定 食品安全检验手册30~32页 1.试剂和溶液 (1)甲醇色谱纯。 (2)乙腈色谱纯。 (3)0.02mol/L乙酸铵溶液称取乙酸铵 1.54g，加水溶解至1000mL。 (4)中性氧化铝层析用，100~200目。 (5)乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准贮备液精密称取乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、 、糖精钠、各10.0.mg，苯甲酸和山梨酸用少量乙醇溶解，乙酰磺胺酸钾和糖精钠用少量水溶解。各种溶液移入 10mL 容量瓶中，加水定容配成 1.0mg/mL 的溶液。 (6)乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准工作液吸取上述贮备液各 2.0mL 入100mL容量瓶中，加水定容。此溶液含乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸，糖精钠各20ug/mL，吸取此溶液1.0mL， 2.0mL，3.0mL，4.0mL， 5.0mL 各放人 10mL 容量瓶中，加水定容。 即成标准系列溶液，通过微孔滤膜(0.45m)后进样，作标准曲线。 2.仪器 (1)高效液相色谱仪。 (2)超声清洗仪(溶剂脱气用) (3)离心机。 (4)抽滤瓶。 (5)微孔滤膜(0.45m) (6)层析柱用10mL注射器代替，内装 3cm 高的中性氧化铝。 3.测定方法 (1)样品处理 ①汽水：将样样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气。吸取 2.5mL 样品于25mL容 量瓶中，加流动相至刻度，搅匀后，溶液通过微过过滤膜过滤，滤液备作 HPLC 分析用。 ②可乐饮料：将样品温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，吸取已除去二氧化碳的 样品 2.5mL， 通过中性氧化铝柱，待样品液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集25mL 洗脱 液，摇匀后超声脱气，溶液通过微孔过滤膜(0.45um)过滤，滤液备作 HPLC 分析用。 ③果茶、 果汁类食品： 吸取 2.5mL样品， 加约20mL 水， 混匀后， 离心 15min (4000r/min) ”上清液全部转入中性氧化铝柱，待水溶液流至表面时，用流动相洗脱。收集洗脱液 25mL， 混匀后，超声脱气，溶液通过微孔过滤膜(0.45um)过滤，滤液备作HPLC 分析用。 ④其他食品：称取2.5g样品，加5ml水，超声提取 15min，离心 10min (4000r/min)， 上清液通过中性氧化铝柱，待样品液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集25mL 洗脱液，摇匀后超声脱气，溶液通过微孔滤膜(0.45um)过滤，滤液备作 HPLC 分析用。 (2)测定高效液相色谱参考条件 ①色谱柱： Grace SmartC 18 4.6×250mm5um，或其他型号C18柱。 ②流动相：甲醇+乙乙铵溶液(0.02mol/L) (5+95) ③流速：1.0mL/min。 ④进样量：：J10pL，或 20uL. ⑤检测波长：230mm，灵敏度 0.2AUFS。 根据保留时间定性、外标峰面积法定量。 4.分析结果的表述 式中X一样品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量，g/kg(L)； p一被测液中乙酰磺胺酸钾(或苯甲酸、山梨酸、糖精钠)的含量， ug/mL V一样品稀释总体积， mL； m一样品质量，g。 5.乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的色谱图见图1-21 图1-21乙酰磺胺酸钾、山梨酸、苯甲酸、糖精钠色谱图 图1-21乙酰磺胺酸钾、山梨酸、苯甲酸、糖精钠色谱图