中药中主要物质含量分析检测方案

温箱， ChromasterUltraRs 6430 DAD 二极管阵列检测器 决明子中大黄酚和橙黄决明素的测定 决明子为豆科一年生草本植物决明或小决明的干燥成熟种子，我国长江以南各省区、美洲、亚洲、非洲、大洋洲都有分布。决明子味苦、甘而性凉，具有清肝火、祛风湿、益肾明目等功能。其药性寒凉，有泄泻和降血压的作用，不适合脾胃虚寒、脾虚泄泻及低血压等患者服用。本实验采用日立超高效液相色谱仪ChromasterUltra Rs，转换 2010版《中国药典》)一部相应的方法，对决明子中的主要成分大黄酚和橙黄决明素进行分析。 [大黄酚和橙黄决明素标准品的分析] 大黄酚(浓度 0.0203mg/mL)和橙黄决明素(浓度0.0301mg/mL)的测定例 [色谱条件] 色谱柱： Hitachi LaChromUltra ⅡI C18 (1.9 um) 3.0mmI.D.×100 mm 流动相：A-乙腈； B-0.1%磷酸水溶液 梯度方法： 0-3 min， 46% A；3-8 min， 46-90% A； 8-9 min， 90% A 流 速：1.0mL/min 进样量：2.0uL 柱 温：30℃ 检测波长：284nm [仪器配置1 ChromasterUltraRs 6170 泵， ChromasterUltraRs 6270 自动进样器， ChromasterUltraRs6310柱 [样品分析实例] 前处理： 合并回收溶液，旋蒸至干，残渣用乙醇-乙酸乙酯(2：1)溶解并转移至25 mL 量瓶定容 [空白样品的测定结果] [决明子的测定结果] [实验结果] 名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 最高反压 min uV*sec uV MPa 橙黄决明素 2.412 111016 30693 10008 84.1 大黄酚 6.613 146092 53859 131039 84.1 [总结] 采用日立超高效液相色谱仪 ChromasterUltra Rs 和日立 LaChromUltra II C18色谱柱，直接转化药典方法分析决明子，推测橙黄决明素出峰时间为 2.412 min，理论塔板数为10008；大黄酚出峰时间为6.613 min， 理论塔板数高达131039，满足分析要求，顺利地完成了从常规高效液相色谱普超高效液液色谱的方法转换，实现了决明子中橙黄决明素和大黄酚快速、高效的分离分析。 注意事项： 本实验流动相中含磷酸试剂，对色谱柱伤害较大，实验结束后应及时、正确清洗色谱柱以免影响柱寿命。 本资料所示数据仅为测定例用数据而非可保证仪器性能的数据。 本仪器只是研究用仪器，而不是诊断、治疗或预防人或动物疾病的医疗仪器。