饮料果汁中着色剂检测方案

ANPEL上海安谱实验科技股份有限公司ANPEL Laboratory Technologies(Shanghai) Inc.15年专注实验室色谱耗材业务100位专业人员全程服务2000万货值库存保证 安谱总部 地址：上海市斜土路2899弄甲号B幢606室 网址：www.anpel.com.cn Tel： 021-54890099 Fax： 021-54248311北京办事处 广州办事处 深圳办事处 武汉办事处 成都办事处 南京办事处Tel： 010-83130651 Tel： 020-38811673 Tel：0755-26075073 Tel：027-59812739 Tel： 028-85254001/2 Tel： 025-83737312/83716726Fax：010-83130098 Fax：020-38811631 Fax：0755-26075056 Fax：027-59812738 Fax：028-85254001*209 Fax：025-83701408 食品中8种合成着色剂的检测、 ：合成色素以苯、甲苯、萘等化工产品为原料，经过磺化、硝化、卤化、偶氮化等一系列有机反应制成合成着色剂，合成着色剂有一定毒性，过多食用会危害人体健康，但由于人工合成着色剂成本低、色泽鲜艳、着色力强、色调多样，故被广泛使用；合成着色剂有严格的控制使用范围和最大使用量，在食品加工制品和饮料中，苋菜红、新红、赤藓红、胭脂红，使用限量为0.05g/kg， 日落黄、柠檬黄、亮蓝，靛蓝的使用限量0.1g/kg， 因此食品中合成色素的确确测定具有重要意义。 GBT 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定，该方法操作繁琐，不能对赤藓红与其它色素一起测定；上海安谱公司参考国标并对其进行了优化，成功开发出食品中合成着色剂检测专用小柱 (SBAA-14GBT5009.35)，高效液相色谱法来检测食品中8种合成色素(苋菜红、新红、赤藓红、胭脂红、日落黄、柠檬黄、亮蓝，靛蓝)。方法操作简便，可以对包括赤藓红在内的8钟色素同时进行测定，回收率较高。 一：样品前处理 果汁，果酱基质 1g试样于50mL离心管中，加入6mL去离子水， 涡旋30s，超声振荡提取15min， 4000 rpm离心6min，取上清液。剩余残渣再加入6mL去离子水，重复操作一次。合并两次上清液。用20%柠檬酸溶液调节上清液的pH=3~4， 待上样。 面粉，玉米粉基质 1g试样于50mL离心管中，氨水：70%甲醇水。(V/V=1：99)10mL作为提取剂，涡旋15s，超声15min， 4000rpm离心6min， 取上清液，残渣再用10mL*2提取剂重复提取2次；合并上清液离心，取上清液，旋转蒸发至约5mL，用20%柠檬酸溶液调节上清液pH =3~4，待上样。 二：SPE操作过程 图1 5ppm 8种色素标准溶液色谱图 活化：5mL甲醇 平衡：5mL去离子水 上样：将上样液加入到食品中合成着色剂检测专用小用(SBAA-14GBT5009.35) 淋洗：5mL甲醇：甲酸：去离子水(4：2：4) 洗脱：10%氨水甲醇 3mL*2 洗脱液氮吹近干(200uL)，50%流动相A+50%流动相B定容至1mL 涡旋，过0.45um亲水ptfe滤器 (SCAA-113)，待上机。 注意事项：上样和洗脱的脱速控制在1d/s，采用50%流动相A+50%流动相B定容，如果纯水直接定容会导致赤藓红粘附在容器内壁上，导致其回收率降低。不能用尼龙滤器过滤样品，会导致色素吸附。 图2面粉样品色谱图 三：液相条件 色谱柱： Athena C18-WP(250mm*4.6mm*5um) (LAEQ-462572) 流动相：A：甲醇B： 0.02M乙酸铵溶液(PH=4) 流速：1.0mL/min 紫外检测器：254nm 时间 甲醇 乙酸铵 0 20 80 梯度程序： 5 35 65 12 98 2 28 98 2 28.01 20 80 38 20 80 图3果汁样品色谱图 mAU mAU 图4果汁样品 5ppm 加标色谱图 图5面粉样品 5ppm 加标色谱图 五：实验数据 分析物 果汁基质/回收率 面粉基质/回收率 新红 103 89 柠檬黄 102 67 苋菜红 103 89 靛蓝 85 61 胭脂红 100 92 日落黄 100 87 亮蓝 113 90 赤藓红 119 79 六：实验中用到的耗材 货号 名称 规格 品牌 价格/元 SBAA-14GBT5009.35 Anpelclean GBT5009.35-2003食品 中合成着色剂检测专用小柱 500mg/6mL，30支/盒 ANPEL 650 CDCT-C15506000 新红标准品 纯品型，有证书，0.1g Dr 1485 CDCT-C17138000 柠檬黄(酒石黄)标准品 纯品型，有证书，0.25g Dr 600 CDCT-C10148500 苋菜红标准品 纯品型，有证书， 0.25g Dr 510 CDCT-C14289000 (食用)靛蓝(E132)标准品 纯品型，有证书， 0.25g Dr 510 CDCT-C16284000 胭脂红(E124)标准品 纯品型，有证书， 0.1g Dr 975 CDCT-C17048000 日落黄(E110)标准品 纯品型，有证书，0.1g Dr 975 CDCT-C10665200 亮蓝标准品 纯品型，有证书， 0.25g Dr 450 CDCT-C13205000 赤藓红B钠盐(E127)标准品 纯品型，有证书， 0.25g Dr 450 LAEQ-462572 Athena C18-WP液相色谱柱 4.6*250mm， 5um CNW 2497 CFEQ-4-120059-0500 优级纯乙酸铵，≥98.0% 500g CNW 560 SBEQ-CR0002 SPE 小柱连接件【1，3，6mL】，PP材质 12个/包 CNW 240 SBEQ-CR1012 CNW 12 位固相萃取真空装置 12 位 CNW 5500 SCAA-114 亲水 PTFE 针式滤器 13mm*0.22um， 金色，100只/罐 ANPEL 100 QBAA-002012 2ml 无针注射器 100只/包 ANPEL 60 ADEQ-2600111 3ml塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌 500/箱 CNW 210 VAAP-32009E-1232A-100 CNW 9mm 透明螺纹口自动进 样瓶(带刻度、书写) 2ml， 12*32mm， 9mm， 100只/盒 CNW 115 VEAP-5394-09FRB-100 兼容 Agilent 的 9mm 蓝色开孔 盖、含PTFE/橡胶隔垫， Bond 100/袋 CNW 145 CAEQ-4-003302-4000 HPLC级甲醇 4L CNW 180 EOFO-945605 Talboys 基本型旋涡混合器， 230V/150W 外形尺寸：20.3×10.2×14.0cm，包装重量：5.3kg Talboys 3685 EDAA-2101TH 超声波清洗器， 100W(带加热功能) 槽内尺寸：300*150*100mm， 4L ANPEL 3580 安谱总部 地址：上海市斜土路2899弄甲号B幢606室 网址： www.anpel.com.cn Tel： 021-54890099 Fax：021-54248311 北京办事处 广州办事处 深圳办事处 武汉办事处 成都办事处 南京办事处 Tel： 010-83130651 Tel： 020-38811673 Tel：0755-26075073 Tel：027-59812739 Tel：028-85254001/2 Tel： 025-83737312/83716726 Fax：010-83130098 Fax：020-38811631 Fax：0755-26075056 Fax：027-59812738 Fax：028-85254001*209 Fax：025-83701408