多金属矿中砷含量检测方案

原子荧光光度法测定多金属矿中的砷 1 方法提要 试样以硫酸、硝酸、盐酸溶解，用硫脲-抗坏血酸将砷预还原，同时也掩蔽铁、铜、银等杂质元素，在氰化物发生器中被硼氢化物还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子器中，在原子荧光光谱仪 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​fxyq​/​list_1296.html​)上测量其荧光强度。 2 试剂 盐酸（分析纯）；硝酸（分析纯）：硫酸（分析纯）。 硫脲-抗坏血酸溶液（5%水溶液）:10%硫脲溶液与10%抗坏血酸溶液等体积混合。 砷标准溶液(1ug/ml)：溶解三氧化二砷(基准物质)0.132 0g于2mL1mol/L的NaOH溶液中，稍用水稀释，并用盐酸酸化，使其呈微酸性，移液于1 000ml容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀。而后逐级稀释直至得到1ug/ml的标准溶液. 20g/L氢化钾溶液(现用现配):称取2g硼氢化钾,加入2粒氢氧化钾,水溶解后定容于100ml容量瓶中，摇匀，配制成0.1mg/ml的标准储备液，而后逐级稀释直到1ug/ml的标准溶液。 3  仪器 原子荧光光谱仪 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​)      4  测定 称取试样0.100 0g试样于150ml烧杯中，加9molH2SO410ml，5mlHNO3，1mlHCl，盖上表皿于电热板上加热至冒白烟，8min后取下，冷却至常温。加20ml水，放入电热板，加热至沸，使可溶性盐溶解，取下冷却定容100ml体积。干过滤，按表2分取试液，并按测定溶液体积补加盐酸，硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置30min，在原子荧光光谱仪上，以5%HCl为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，随同样品的空白液为参比，测量其荧光强度，从而得相应的砷浓度。分析方法及结果讨论： 1）传统的熔矿方法是：称样0.100 0g于25ml比色管中，加10ml10%的王水,放于水浴中浸取1.5h,然后用水稀释至刻度，抽5ml清液,加5ml5%硫脲-抗坏血酸,放置20min后上机。对于含硫化物高的矿石来说，水浴浸取无法完全除去硫，由于硫会包裹一部分砷,导致结果偏低，而采用本方法可以解决这一问题。 2）对于砷含量较高的矿物质，只加5ml5%硫脲-抗坏血酸是不够的，必须补加硫脲-抗坏血酸和盐酸，否则结果偏低。所补加的量按表2中的量即可。 3）为了验证本方法的测定范围，选定表3中的四种标准物质，其跨度值为0.026%～1.44%，测定范围广。 4）每支无极灯需做最佳实验条件，同时工作时应预热10min。 5）标准系列保存期：夏天1～2d，冬天2～3d。 6）测量高含量时，要用空白液反复清洗，消除记忆效应。 7）有的样品在还原时产生气泡，随载气冲入石英炉中，造成假“极大”信号，影响测试结果。