用离子色谱法进行测定,可对门冬氨酸和谷氨酸中阴离子的测定进行准确判
断,方便进行质量控制,操作简单,一次进样即可同时分析两种阴离子。
陈军 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 离子色谱;双羧基氨基酸;阴离子 Keywords:ion chromatography, dicarboxylic amino acids, annions 引言 门冬氨酸和谷氨酸是一种酸性氨基酸。分子内含两个羧基。两者均微溶于冷水,易溶于热水。谷氨酸化学名称为α-氨基戊二酸,用途广泛,可作为药品,能治疗肝昏迷症,也可用来生产味精、食品添加剂、香料和用于生物化学的研究。门冬氨酸(盐)化学名称为L-2-氨基丁二酸,常用于各种药物制剂中,可作为治疗低钾血症、慢性心功能不全及冠心病等的治疗药剂。 对于门冬氨酸和谷氨酸中阴离子(氯离子、硫酸盐)杂质的测定,中国药典2010版规定采用与氯化钠溶液和硫酸钾溶液制成的对照液比较,即纳氏比色法进行比较测定。该方法要使用有毒的纳氏试剂,在比色结果的判断上也容易存在人为的误差。用离子色谱法进行测定,可对门冬氨酸和谷氨酸中阴离子的测定进行准确判断,方便进行质量控制,操作简单,一次进样即可同时分析两种阴离子。 抑制器: ERS500 (P/N: 082540) 进样方式:手动进样 样品前处理 称取约2.5g样品溶于10mL超纯水中,过0.22pm滤膜后上机测试。 仪器: ICS-2000离子色谱仪(ThermoFisher公司); 分析柱: lonPac AS22, 250×4mm,分析柱(P/N:064141);lonPac, AG22,50×4mm, (P/N:064139); 色谱条件优化 柱温:30℃; ERS500 新型抑制器相比SRS300抑制器具有更高的耐压性能。同时ERS500 在淋洗液通道中采用离子交换树脂床来代替原来使用的衬垫,具有更好的离子交换能力,能优化带宽和提高流路密封特性。对于样品中含有高浓度的双羧基氨基酸,新型ERS500抑制器具有良好的抑制能力。测定所得阴离子标准谱图如图1所示。 淋洗液:4.5mmol/L碳酸钠+1.4mmol/L碳酸氢钠流速:1.0mL/min; 定量环:25uL; 检测方式:抑制型电导检测。 图1.阴离子色谱图 图2.门冬氨酸及加标谱图 线性、相关系数及检测限 将不同浓度的阴离子标准储备溶液稀释配制得到一浓度系列,对上述系列浓度依次测定,取其峰面积值,以峰面积为纵坐标,标准液质量浓度为横坐标建立标准工作曲线,得到阴离子的线性回归方程和相关系数。取标准溶液连续进样5针,得到精密度。结果如下表1所示。 回收率测定 以门冬氨酸和谷氨酸进行加标试验见表2: 实际样品分析 图3.谷氨酸色谱图 对门冬氨酸和谷氨酸中的阴离子进行了测定。实际样品谱图见图2、3,样品加标重复性测定见表3。 表1.两种阴离子的线性、检出限 物质 线性范围(mg/L) 线性方程 相关系数(R) 检出限(mg/L) 定量限(mg/L) 氯离子 0.1~2 Y=0.1902x-0.0033 0.9999 0.02 0.05 硫酸根 0.1-2 Y=0.1197x-0.0036 0.9998 0.03 0.06 表2.门冬氨酸中阴离子加标回收率试验 样品 项目 样品含量(mg/L) 加标浓度(mg/L) 实测浓度(mg/L) 回收率(%) 门冬氨酸 0.053 0.2 0.221 84 SO 0.233 0.2 0.442 104.5 谷氨酸 0.040 0.2 0.213 86.5 SO 0.391 0.2 0.594 101 表3.样品加标重复性测定结果 样品 样品含量(mg/L) 加标量(mg/L) 测定量(mg/L) 回收率(%) 门冬氨酸 CI 0.053 0.2 0.221 84 0.048 0.2 0.232 92 SO 0.233 0.2 0.442 104.5 0.237 0.2 0.435 99 用离子色谱法,配合新型的阴离子抑制器,可测定门冬氨酸和谷氨酸中的阴离子含量,方法简单,不再需要使用繁琐的比色法测定。只需一次进样,即可同时分析门冬氨酸和谷氨酸中的阴离子含量,结果准确、可靠。 免费服务热线:800810 5118 400 6505118(支持手机用户) ThermoFisher SCIENTIFIC ThermoFisherSGIENTIFIC AN_C_IC-
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