蔬菜水果中农药多残留检测方案(固相萃取仪)

1 样品提取称取20 g试样(精确至0.01 g)于80 mL离心管中，加入40 mL乙腈，用均质器在15000r / min匀浆提取1 min，加入5 g氯化钠，再均浆提取提取1 min，将离心管放入离心机，在3000r / min离心5 min，取上清液20 mL(相当于10 g试样量)，待净化。2 净化方法将Cleanert C18柱置于Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪，将上述20 mL上清液全部转移至上样管中，设置程序如下：10 mL乙腈活化(流速2 mL / min)，加样(流速1 mL / min)，15 mL乙腈洗涤柱(流速2 mL / min)，收集上样液和淋洗液，取出收集液在40 ℃水浴中旋转浓缩至约1 mL，备用。在Cleanert PestiCarb/NH2复合柱中加入约2 cm高的无水硫酸钠，置于Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪，4 mL乙腈/甲苯(3：1)活化，将样品浓缩液转移至上样管全部上样，用25 mL乙腈：甲苯(3：1)淋洗PestiCarb/NH2复合柱(以上操作均为流速1mL/min)，收集上样和淋洗液，取出收集液并在40 ℃水浴中旋转浓缩至约0.5 mL，每次加入5 mL正己烷在40 ℃水浴中旋转蒸发，进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为1 mL，加入40 μL内标溶液，混匀，过0.22 μm过滤器过滤，用于GC-MS测定。备注：以上固相萃取过程亦可在6位大体积固相萃取装置中完成。3 色谱条件色谱柱：DA-1701(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)温度程序：40 ℃保持1 min，然后以30 ℃ / min程序升温至130 ℃，再以5 ℃ / min升温至250 ℃，再以10 ℃ / min升温至300 ℃，保持5 min载 气：He             流 速：1.2 mL / min             进样口温度：290 ℃进样量：1μL          进样方式：无分流进样         电子轰击源：70eV离子源温度：230 ℃     GC-MS接口温度：280 ℃         SIM监测模式订购指南：产品名称规格包装订货号Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪4通道24位SPE-406位大体积固相萃取装置1台VM06Cleanert C18固相萃取柱2g/12mL, 20支/pkS18200012Cleanert PestiCarb/NH2复合固相萃取柱500mg/500mg/6mL,30支/pkPN0006DA-1701 气相色谱柱30m×0.25mm×0.25μm6125-3002针式过滤器(Nylon)0.22μm, 直径13mm,200/pkAS021320一次性无针头注射器5mL, 100/pkZSQ-5ML1.5 mL 样品瓶100/pk1109-05191.5 mL 样品瓶盖100/pk0915-1819乙腈4×4L/箱AH015-4甲苯4×4L/箱AH347-4具体方法请参考：GB/T 19648-2006蔬菜水果中500种农药多残留方法应用编号：MF10002