环境水中有机污染物检测方案

QReeko简报编号 EN0019 睿科AutoSPE-06D 全自动固相萃取仪分析水中的4中喹诺酮类药物 简介 喹诺酮类(4-quinolones)， 又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是一类主要作用于革兰阴性菌的合成抗菌药。食用含喹诺酮药物残留的食品，可能使敏感菌群会受到抑制或杀死，从而使人体内微生物群的动态平衡遭到破坏，损害人类的健康，另外还能危害中枢神经，导致精神症状；还会影响软骨发育，形成尿结晶，导致肝损伤等多种危害。 仪器与耗材 睿科AutoSPE-06D 全自动固相萃取仪，液质联用仪 Agilent 1260+Agilent 6410 ESIWaters HLB 固相萃取柱(6mL， 200mg) EDTA缓冲液：称取60.5g乙二胺四乙酸二钠放入 1625mL Mcllvaine 缓冲溶液中(将1000mL 0.1mol/L 柠檬酸溶液与 625mL 0.2mol/L磷酸氢二钠溶液混合，必要时用氢氧化钠或盐酸调节 pH=4.0左右)使其溶解，摇匀 标准品：纯度≥99%，环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、达氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星。 实验方法 取200ml水样，加入20mlEDTA 缓冲液，混匀，利用Auto SPE-06D 按下图中的固相萃取程序同时处理6个样品，供 LC/MS 检测。 编号 操作命令 溶剂 流速(ml/min) 体积(ml) 时间(min) 排 1 活化 甲醇 5.0 10 14.53 废液1 2 活化 水 5.0 10 14.53 座液2 3 上样 80 200 25.33 废液2 4 淋洗 水 10.0 10 8.53 液2 5 气推 20.0 10 5.53 废液2 6 吹干 15.00 7 清洗注射泵 甲醇 20.0 2 0.73 废液 8 吉洗注射泵 10%甲醇乙寝乙 20.0 2 0.73 废液 9 洗脱 甲醇 2.0 8 26.27 收集 10 洗脱 10%甲乙乙 2.0 7 23.13 收集 11 气推 20.0 5 3.37 收集 12 红外定 000 13 结束 137.70 实验结果 7中喹诺酮类类准品(40ug/L) MRM 图谱 化合物 Avg RSD 环丙沙星 84.1 3.5 诺氟沙星 87.0 3.9 恩诺沙星 85.4 2.6 氧氟沙星 90.2 5.3 达氟沙星 98.4 3.7 麻保沙星 87.7 2.6 沙拉沙星 82.9 4.2 喹诺酮类药物的加标回收率(%) 注：加标量 50ng/L 结论 利用睿科AutoSPE-06D 全自动固相萃取仪，完全满足水中喹诺酮类药物的检测要求，并且 AutoSPE-06D 将固相萃取的每个流程自动化，减小了人工操作带来的误差，获得了手动固相萃取无法达到的 RSD 水平。