环境水中有机污染物检测方案

PE上海安谱实验科技股份有限公司ANPEL Laboratory Technologies(Shanghai) Inc.版本号：PQ-2014122901-V1 APEL上海安谱实验科技股份有限公司ANPEL Laboratory Technologies (Shanghai) Inc.液相色谱 样品瓶 化学试剂 标准品 小型仪器6000家客户口碑鉴证15年专注实验室色谱耗材业务100位专业人员全程服务2000万货值库存保证版本号：PQ-2014122901-V1 网址： www.anpel.com.cn 15年专注实验室色谱耗材业务100位专业人员全程服务2000万货值库存保证 水环境中抗生素检测整体解决方案 近日有媒体报道，我国地表水中抗生素含量惊人，南京鼓楼区居民家中的自来水甚至检出了阿莫西林。 近年来，药物和个人护理用品 (Pharmaceuticals And Personal Care Products， PPCPs)作为新型污染物已成为主要的水环境问题之一，由于其对野生动物和人类内分泌系统的影响而日益受到关注。水体的药物污染是由于其使用量大，在生物体内的吸收效率不高以及污水处理系统的不完善等原因造成的。另外药厂排放的废水也是水体中药物的重要来源。 水中抗生素检测国内早有研究，作为环境热点研究之一，许多客户也应用安谱产品开展相关检测。 1.SPE前处理一大容量采样管、Poly-SeryHLB SPE 小柱 由于抗生素普遍极性较强， C18柱、离子交换柱和混合相固相萃取柱在同时富集水中多种抗生素时均表现出一定的局限性。相比之下， HLB柱具有亲水性与亲脂性基团，可以保留多种极性差异较大的化合物，因而得到广泛应用，如青霉素类，四环素类，磺胺类，氯霉素类，大环内酯类，喹诺酮类， PFCs(全氟代烃类)等多种化合物。 通过大容量采样管把水样从样品储液槽内直接导入SPE 装置上的HLB固相萃取柱内。它主要是一根1/8英寸的特氟隆管，一端的SPE 连接头可与小柱连接，另一端为不锈钢沉子以沉入样品储液槽底部。 相关客户应用 A.河水中兽药多残留分析时亲水亲脂平衡柱的基质效应和保留效果 【摘要】：基质效应是液相色谱-谱谱联用(LC-MS)定量分析中的重要干扰因素。以反渗透水为空白对照进行LC-MS/MS检测，在500倍浓缩条件下考察了33种兽药分别经Waters、Supelco和CNW等3种亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance， HLB)固相萃取柱富集后的基质效应及其保留效果。结果表明，以反渗透水为基质时3种HLB柱均表现出外源性基质效应，对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应，有两种HLB柱对雌激素类兽药等呈现抑制效应，对磺胺类兽药的基质效应不显著，有一种HLB柱对氯霉素类兽药呈现抑制效应；以河水为基质时，由于外源性杂质与内源性杂质共同作用，对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应，对氯霉素类和雌激素类兽药呈现抑制效应，对磺胺类兽药基质效应不显著。与外标法相比较，基质匹配标准校正法可有效消除基质效应对检测结果的影响。在50 ng/L和200 ng/L两个加标水平下，Waters、Supelco和CNW 3种HLB柱对河水中33种目标兽药的校正后的回收率分别为40.3%~146.0%、37.8%~104.2%和52.9%~150.1%；RSD(n=4)为 0.2%~14.6%。相同实验条件下3种HLB柱的外源性基质效应不容忽视。而采用基质匹配标准校正法克服目标物基质效应，保留效果无显著差异，富集效果良好，为河水样品中兽药多残留分析方法中固相萃取柱的选择提供了科学依据。 【作者单位】：福建省海陆界面生态环境重点实验室厦门大学环境与生态学院； 林姗姗 易启同洪家俊 陈猛 袁东星 【关键词】：亲水亲脂平衡柱液相色谱-质谱兽药河水基质效应保留效果 货号 名称 规格 品牌 价格/元 SBEQ-CA3154 Poly-Sery HLB SPE 小柱 500mg， 6mL/30 pcs CNW 1680 http：//www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-SPZZ201310010.htm B.SPE-HPLC法测定水中4 种头孢类抗生素 【摘要】：建立了SPE-HPLC法同时检测水中头孢氨苄、头孢拉定、头孢他定和头孢噻肟等4种常见头孢类抗生素的方法。去果表明：亲水亲脂平衡反相吸附剂(Poly-Sery HLB型)对水中4种头孢类抗生素的富集效果较好，在含量为0~50ug/L范围内，4种头孢类抗生素的回收率为82%~121%，远高于反相C18型吸附剂。以甲醇一水为流动相，采用梯度淋洗的方法，可在7 min内完成水中4种抗生素完全分离。测定4种抗生素的线性范围均为0.1~5.0 mg /L，线性良好， R2>0.999，峰面积的相对标准偏差≤0.45%，时间的相对标准偏差≤2.37%，平均加标回收率为84.19%。水样经HLB 预处理后，四种抗生素的方法检出限均为50 ng /L，方法回收率在83.62%~122.12%之间。该方法的回收率高、重现性好、准确性和灵敏度较高、成本低、检测快速，适用于同时测定水中4种头孢类抗生素。 安谱总部 地址：上海市斜土路2899弄甲号B幢606室 网址： www.anpel.com.cn Tel： 021-54890099 Fax： 021-54248311北京办事处 广州办事处 深圳办事处 武汉办事处 成都办事处 南京办事处Tel：010-83130651 Tel： 020-38811673 Tel： 0755-26075073 Tel： 027-59812739 Tel： 028-85254001/2 Tel：025-83737312/83716726 Fax：010-83130098 Fax：020-38811631 Fax：0755-26075056 Fax：027-59812738 Fax：028-85254001*209 Fax：025-83701408 【作者单位】：河海大学环境学院浅水湖泊综合治理与资源开发教育部重点实验室 陶辉，李文君，陈卫，陈连生，冯博，王伦，徐峰 【关键词】：头孢类抗生素；检测；固相萃取；高效液相色谱 货号 名称 规格 品牌 价格/元 SBEQ-CA3153 Poly-Sery HLB SPE 小柱 500mg， 3mL/50 pcs CNW 3076 http：//www.doc88.com/p-3896733558020. html C.固相萃取-高效液相色谱法同时测定水环境中的10种典型PPCPs 【摘要】：结合固相萃取与高效液夜色谱分析技术建立了一种可以同时检测环境水体中10种典型PPCPs的分析方法。考察了固相萃取小柱类型、水样pH值、洗脱溶剂种类和洗脱溶剂体积对目标PPCPs萃取回收率的影响。同时对高效液相色谱分离条件进行了优化。结果表明将水样pH值调节至5，采用Poly-Sery HLB固相萃取小柱对目标PPCPs进行富集，然后使用6 mL的100%甲醇洗脱，经色谱分离测定。可知建立的方法曲线在0.5~20mg·L-1内线性关系良好。对自来水和地表水的加标回收率分别为66.9~108.5%和71.2~108.2%。检测方法的检出限为6.0~54.6ug.L-1。采用该方法对上海市某城镇污水处理厂的原水和最终处理出水进行检 测，在原水中检测出环丙沙星，17.9 ug.L-1、四环素47.1ug.L-1和磺胺甲噁唑119.1ug.L-1，在处理出水中仅检测出环丙沙星区浓度为4.1 ug.L-1。 【作者单位】：东华大学环境科学与工程学院 吴立乐任金涛王凯薛罡 刘振鸿 高品 【关键词】： PPCPs；固相萃取；高效液相色谱；环境水体 货号 名称 规格 品牌 价格/元 SBEQ-CA3154 Poly-Sery HLB SPE 小柱 500mg， 6mL/30 pcs CNW 1680 http：//www.docin.com/p-775579696. html D. 土壤及畜禽粪肥中四环素类抗生素固相萃取_高效液相色谱法的优化与初步应用 【摘要】：本研究优化了土壤和有机肥中3种四环素类抗生素的提取和测定方法。方法经优化后，土壤和有机肥中的抗生素的提取效率达到52%~95%，且分析时间大大缩短。本研究还利用优化方法在天津进行了有机肥和菜地中3种抗生素残留的初步调查。集约化养殖场的猪、鸡粪便中四环素类抗生素残留状况为：金霉素(CTC) 检出率达到78%，最高残留值达到563. 8 mg /kg(干基)；四环素(TC)和土霉素(OTC) 检出率也高达56%，最高值分别达到34.8 mg /kg 和22. 7 mg /kg。 在天津销售的几种商品有机肥中同则检测出四环素类抗生素的残留，残留水平与猪粪和鸡粪相当。菜田土壤样品中样TCs 的总检出率为64%，3种抗生素中土霉素检出率最低为18%，最高值达到105.6pg/kg(风干基)；四环素检出率为36%，最高值达到196. 7 ug /kg； 金霉素检出率为32%，最高值达到477. 8g/kg。在所调查土壤中，温室和大棚土壤TCs 的残留水平高于露地土壤。占调查样品27.3%的菜田土壤中TCs总量超过欧盟规定的生态安全触发线(100ug/kg)，存在一定的潜在生态风险。 【作者单位】：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所/农业部植物营养与肥料重点实验室张志强，李春花，黄绍文，高伟，唐继伟 【关键词】：四环素类抗生素残留；土壤；畜禽粪便；固相萃取一高效液相色谱法 【关联产品】： 货号 名称 规格 品牌 价格/元 SBEQ-CA3154 Poly-Sery HLB SPE 小柱 500mg， 6mL/30 pcs CNW 1680 http：//www.docin.com/p-880438617. html?qq-pf-to=pcqq.c2c 6000家客户口碑鉴证 2.CNW Disk膜片式固相萃取装置及配件和3M Disk膜片 Empore 固相萃取膜片更适合于大体积水样的检测，它具有以下特点，是同传统SPE 小柱无法媲美的： 膜片上吸附剂的分布非常均一 PTFE的骨架，保证化学惰性 超低溶出，适合质谱检测 动力学高效萃取(高流速不会影响回收率) 反相：SDB-XC 苯乙烯二乙烯苯聚合物，适合于中等极性和水溶性化合物，以及芳香族和脂肪族化合物等。应用： EPA 515.2，526.1，8041，8081，8270，8321，8330 三位膜片固相萃取圆盘(货号： SBEQ-CP0100) 膜片式固相萃取装置(固相萃取圆盘) 含有以下配件：1.玻璃样品过滤杯(货号：SBEQ-CP0432)2.PTFE膜片支撑盘(货号： SBEQ-CP0236)3.样品收集管(货号：SBEQ-CP0502)4.黑色支架 固相萃取圆盘是专配于固相萃取膜片的SPE 装置， CNW提供的三位固相萃取圆盘，同时可操作三个不同的样品，每个样品可被单独控制，每一位装置也可单独拆卸更换。针对不同规格的膜片，如47mm和90mm， 有两种规格的支撑盘相匹配。整套装置含有三位支架，1000mL 的样品过滤杯， PTFE 膜片支撑盘和25×200mm 的样品收集管(约70mL容量)。收集管是标准的24mm螺纹口，也可以选用相同螺纹口的定量管，可以将洗脱液直接定容上样。 (货号：SBEQ-CP0351) 相关耗材推荐： 货号 名称 规格 品牌 价格/元 SCEQ-CM0611 亲水 PTFE 过滤膜 47MM 0.45um 50片/盒 CNW 173 SBEQ-CA3154 Poly-Sery HLB SPE 小柱 500mg，，6mL/30 pcs CNW 1680 SBEQ-CA3185 Poly-Sery HLB SPE 小柱 200mg， 6mL/30 pcs CNW 920 SBEQ-CR1012 CNW 12位固萃萃取真空装置 12位 CNW 5500 SBEQ-CP0100 三位膜片固相萃取圆盘(全套，含3个滤杯、收集管、TFE 支撑盘和黑色支架) 47mm， 1000mL CNW 14700 SBEV-2240-1 3M Empore SDB-XC SPE 膜片 直径47mm， 20片/盒 3M 2763 SBEQ-CP0503 膜片式固相萃取装置定量收集管(玻璃材质) 15mL(最小定量至0.5mL) CNW 300 SBEQ-CR3001 大容量采样管(用于3mL， 6mL SPE小柱) 1/8in OD，1m，1管/套 CNW 320 SBEQ-CR0002 SPE 小柱连接件(转接头)【1， 3， 6mL】， PP材质 12个/包 CNW 240 SCAA-114 亲水PTFE 针式滤器 13mm*0.22um，金白， 100 只/罐 ANPEL 100 QBAA-002013 5ml 无针注射器 100只/包 ANPEL 66 ADEQ-2600111 3ml塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌 500/箱 CNW 110