蜂蜜中磺胺类药物的测定

DIMA@A reliable partner for your lab 磺胺类药物属抗生素类药物，按 GB/T18932.5-2002《蜂蜜中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶残留量的测定方法液相色谱法》方法检测，需将样品进行荧光化处理，比较烦琐、费时，另外还需配荧光检测器，价格比较昂贵，一般企业还很难实现。 迪马优势 在参考 GB/T18932.5-2002《蜂蜜中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶残留量的测定方法液相色谱法》方法基础上，采用乙酸乙酯提取，2%磷酸水溶液溶解后经ProElut PXC 阳离子交换反相固相萃取柱净化后，高效液相色谱紫外检测器分析。净化效果优异，回收率结果理想，、，节约分析成本。 1、适用范围 适用于蜂蜜中磺胺类药物的检测。 2、提取 reliablepe 将5g样品与 15mL 水加入 50 mL 离心管，振荡混匀， 40mL乙酸乙酯分两次提取。收集有机相，30℃下减压蒸馏至近干，10 mL 2%磷酸水溶液分两次溶解残渣，待净化。 3、净化-ProElut PXC 200 mg/6 mL(Cat.#68212) a活 6mL甲醇活化，6mL 水平衡； b上 将待净化液加入小柱，流出液弃去； 化样c淋洗依次用6mL 水和6mL 甲醇淋洗，流出液弃去； d洗 脱： 6mL5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e重新溶解： 30℃下将洗脱液减压蒸馏至近干，用流动相溶解并定容至1 mL，滤膜过滤后HPLC 分析。 *e步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进 行调整。 4、色谱条件* 色谱柱： Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm， 5 um(Cat#99603) 流 速： 1.0 mL/min 检测器*： UV 270 nm 柱 温： 35℃ 进样量： 20pL 流动相： A：乙腈B：2%乙酸水溶液，梯度梯度设置 时间/Min. 0 30 38 39 45 A(%) 12 25 25 12 12 B(%) 88 75 75 88 88 *本方法中，目标化合物是由 HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。 5、添加回收结果 分析物 添加水平 回收率 RSD (mg/kg) (%) (n*=3)/% 磺胺吡啶 0.1 105.6 3.6 1 103.7 4.3 磺胺甲基嘧啶 0.1 89.4 6.1 1 86.8 4.9 磺胺二甲基嘧啶 0.1 98.8 5.8 1 96.1 3.5 磺胺甲氧哒嗪 0.1 94.9 5.7 1 93.2 3.7 磺胺甲恶唑 0.1 102.4 4.6 1 100.3 2.9 磺胺异恶唑 0.1 105.7 4.2 1 103.2 2.6 磺胺喹恶啉 0.1 92.9 6.8 1 94.8 4.7 磺胺间二甲氧基嘧啶 0.1 96.3 5.2 1 94.4 4.4 n：-平行样品的数量 相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 68212 混合型阳离子交换固相萃取柱 ProElut PXC 200 mg/6 mL， 30/pkg 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 1/pk (包括硅橡胶管2米，2L 抽滤瓶及橡胶塞) 4810 储液管(用于大体积上样) 12mL， 100/pk 4803 适配器(用于连接SPE小柱) 15/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 y相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm ID， 5 pm 6201 EasyGuard C18 保护柱 10×4.0mm2个柱芯+1个柱套 标准品 12-N-13250-250MG 磺胺吡啶[144-83-2] 250 mg 12-N-13244-250MG 磺胺甲基嘧啶[127-79-7] 250 mg 12-N-13245-250MG 磺胺二甲基嘧啶[57-68-1] 250 mg 53-S7257-5G 磺胺甲氧哒嗪[80-35-3] 5g 56-31737-250MG 磺胺甲恶唑/新诺明[723-46-6] 250 mg 55-31739-250MG 磺胺异恶唑[127-69-5] 250 mg 12-N-13251-10MG 磺胺喹恶啉[59-40-5] 10 mg 46139 磺胺间二甲氧嘧啶/磺胺二甲氧基嘧啶/磺胺地索辛[122-11-2] 100 mg 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 济南：0531-83681355 青岛：0532-83725230 重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 货号 名称 规格 HPLC 溶剂•缓冲盐离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 4L 50132 乙酸 HPLC级 50 mL 50133 磷酸 HPLC级 50mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 uL 上海：021-61263966 广州：020-85593520 沈阳：024-22943513 青岛：0532-83725230 石家庄：0311-66686220 天津：南：京：都：庆：