粮食及加工品中农兽药残留检测方案

DIZMAA reliable partner for your lab 农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。随着生活水平和健康意识的提高，人们越来越重视农药残留问题，对粮谷中农残的检测也给予越来越多的关注。 迪马优势 迪马科技在参考各种标准的基础上，建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSC进行前处理净化，液相色谱法检测粮谷中七种农药残留解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显等优点，可供广大分析工作者普及使用。 适用范围 适用于粮谷中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷以及阿维菌素的检测。 ( 样品准备 ) ( (1)取5g样品，加入5mL水混合，静置30 min； ) ( (2)加入2g氯化钠、2g无水硫酸镁，加入15 mL 乙腈，涡旋2 min， 6000 rpm 下离心2 min，收 集上清液； ) ( (3)将下层残留物再用15 mL乙腈重复提取一次，合并两次提取上清液，加入15 mL 正己烷振荡混匀，取下层上清液； ) (4)将上清液在40℃下减压蒸至近干，待净化。 ( SPE 柱净化—ProElut t PSC 1.5 g/12 mL(Cat.#： 65357) ) ( (1)活化： 向柱中加入 10 mL 20%二氯甲烷* ， 弃 去流出液； (2)上样： 再用5mL20%二氯甲烷*分两次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，弃去流出液； ) 上海：021-61263966 (3)淋洗： 向柱中加入5mL 20%二氯甲烷*，弃去 流出液，将小柱抽干10 min；(4)洗脱： 向柱中加入20 mL乙腈，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (5)浓缩： 将洗脱液在40℃减压蒸干，再用90%乙腈水定容至1mL， 供HPLC分析。 *20%二氯甲烷：：二氯甲烷：正己烷(2：8) 分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2)， 250× 4.6 mm， 5 pm(Cat# 99603) 流 速： 1.0 mL/min检测器：*多波长检测：UV245 nm、254nm、270nm、280 nm、282 nm柱主温： 35C进样量： 20pL流动相： A：水 B：乙乙：甲醇=3：7梯度时间/min 0 13 15 30 33 33.1 45A% 85 35 20 0 0 85 85 时间/min 20 85 B% 15 65 80 100 100 15 15 添加回收结果 粮谷中七种农药残留检测(添加水平0.2 mg/ kg)的添加回收结果 吡虫 啶虫 多菌 除虫 灭幼 辛硫 阿维 目标化合物 啉 脒 灵 脲 脲 磷 菌素 回 小麦粉 90.21 90.58 89.16 90.06 91.22 95.07 85.48 收 率 糙米粉 85.51 95.39 88.27 92.21 93.58 87.32 86.22 (%) 广州：020-85593520 青岛：0532-83725230 小麦粉中七种农药残留检测的液相色谱图 红色：七种农药标准溶液1.0 mg/L 黑色：小麦粉中七种农药残留检测(添加水平 0.2mg/kg)的液相色谱图 蓝色：小麦粉中七种农药残留检测(空白)的液相色谱图 糙米粉中七种农药残留检测的液相色谱图 红色：七种农药标准溶液1.0 mg/L 黑色：糙米粉中七种农药残留检测(添加水平 0.2mg/kg)的液相色谱图 蓝色：糙米粉中七种农药药留检测(空白)的液相色谱图 相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 65357 ProElut PSC 1.5g/12mL20/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 ProMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 pm 100/pk 37180 ProMax针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 pm 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250×4.6mm，5 um 6201 EasyGuard C18 保护柱 10×4.0 mm 2个柱芯+1个柱套 标准品 46015 吡虫啉[138261-41-3] 100 mg 12-PS-N-11009-100MG 啶虫脒[135410-20-7] 100 mg 12-N-11404-100MG 多菌灵[10605-21-7] 100 mg 12-S-11404M1-1ML 100ug/mL in Methanol 1mL 12-N-11722-250MG 除虫脲[35367-38-5] 250mg 12-S-11722A1-1ML 100ug/mL in Acetonitrile 1mL 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 重庆：023-62568657 46016 辛硫磷[14816-18-3] 100 mg 12-N-10995-100MG 阿维菌素[71751-41-2] 100 mg 以上为部分农药标准品，更多标准品信息欢迎来电咨询!农药标品长期备货! HPLC溶剂•缓冲盐•离子对试剂 50101 乙腈 HPLC及 4L 50102 甲醇HPLC 级 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L 50117 二氯甲烷 HPLC级 4L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H87900 GC 进样针 5pL 天津：南：京：都：庆：阳：家庄：