离子色谱法测定氧化铝中无机阴离子

离子色谱法测定氧化铝中无机阴离子 朱敏, 陈亦军 九江市环境监测站，江西九江332000，caomxjj@tom.com 摘 要：本文建立了离子色谱测定氧化铝中杂质的方法。采用少量硝酸溶解、氢氧化钠调节pH值，对样品进行前处理。以5.0mmol/L碳酸钠+0.3mmol/L氢氧化钠为洗脱液，化学抑制电导检测测定无机阴离子。本法样品预处理简便，易于操作。用于实际样品分析，结果良好。 关键词：离子色谱法；无机阴离子；氧化铝 1. 前言 氧化铝有许多良好性质，其应用极其广泛，如生物医学工程材料、精细陶瓷、氧化铝纤维、高强耐磨制品、特种耐火材料、催化剂及载体、透明氧化铝陶瓷、AHT阻燃剂等。氧化铝中杂质元素的测定常以无机阳离子为多，其采用的方法也多为光谱法[1,2]。本文采用简便的样品前处理，离子色谱法测定氧化铝中无机阴离子。应用于实际样品分析，结果良好。本法适用于产品质量控制及产品检测。 2. 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm 861型离子色谱仪（瑞士万通），838型自动进样器。 标准溶液：F-、Cl-、PO43-、SO42-、(Merck 公司)。碳酸钠、氢氧化钠均为分析纯，溶液均用电阻率大于18M超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp 15 型阴离子分析柱，Metrosep RP Guard 保护柱，柱温：45.0°C；流动相：5.0mmol/L碳酸钠+0.3mmol/L氢氧化钠淋洗液，进样体积：10μL，流速：0.7mL/min。抑制器溶液：200 mmol/L 硫酸再生，超纯水冲洗。 3. 分析步骤 3.1 样品制备 称取约0.1g氧化铝于烧杯，加入数滴超纯水。小心加入75µL浓硝酸于烧杯，轻摇烧杯。直至气体产生，停止摇动。再加入75µL浓硝酸。 滴加1滴50%NaOH，提高pH值。加入9.85mL超纯水。溶液过滤于50 mL容量瓶，加超纯水定容至刻度。样品约稀释500倍。 3.2 样品测定 样品通过838自动进样器进样。IC Net软件自动积分和计算。 3.3 标准曲线的绘制 mg/L 1 2 3 回归方程 RSD（%） r F- 10 100 200 Q = 2.28352e-05·A^2 + 0.510671·A 1.098 0.99916 Cl- 10 100 200 Q=-3.94184e-05·A^2 + 0.775877·A 1.598 0.99904 SO42- 10 100 200 Q = - 9.13769e-05·A^2 + 1.32648·A 0.496 0.99941 PO43- 10 100 200 Q = 0.000319757·A^2 + 3.88715·A 0.624 0.99991 4. 结果与讨论 氧化铝样品溶液色谱图如图1所示，样品测定结果如表1所示。 氧化铝不能直接溶于水，因此用硝酸溶解、提取待测离子。色谱图中的大峰是硝酸根。再生液中加入一定量的强配合剂，如CDTA，可避免铝离子对抑制器性能的影响。 图1 氧化铝样品溶液色谱图 表1 氧化铝样品分析结果 mg/L 氧化铝 F- 966.278 Cl- 1274.801 SO42- 1175.190 PO43- 4090.751 参考文献 [1] 王倩, 明芳. 微波消解等离子体光谱法测定高纯氧化铝中杂质元素. 冶金仪器, 2003, 23(4): 53-54 [2] 王金钢, 褚连青. 火焰原子吸收法测定氧化铝中的杂质 (​http:​/​​/​engine.cqvip.com​/​content​/​citation.dll?id=7548957" \t "_blank​). 现代仪器, 2003, (2):27-28